اسپكتروفتومتري

تعريف اسپكتروفتومتري:

اسپكتروفتومتري يك روش تجزيه دستگاهي است كه در آن تابش الكترومغناطيسي در ناحيه مرئي و ماورا بنفش جذب ماده مي‌شود، و از روي شدت جذب مقدار ماده تعيين مي‌شود.

1- منبع تابش: نور سفيد

2- محل نمونه: نمونۀ‌ گازي، جامد، مايع

3- تجزيه‌گر: منشور، يا شبكه

4- آشكارساز:

5- ثبات:

قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروفتومتر

1- منابع تابش معمولي در اسپكتروفتومتري

- لامپ تنگستن براي ناحيه مرئي340-1000nm(Visible)

- لامپ دتريوم براي ناحيه ماورا بنفش (Uv)190-370nm

2- منوكروماتور

- منشور

- شبكه

3- سل يا محل نمونه

- شيشه و پلاستيك براي ناحيه مرئي

- كوارتز براي ناحيه ماورابنفش

4- آشكارساز

- فتوتيوب

- فتومالتي پلاير (PMT)

5- ثبات

- نشانگرهاي عقربه دار

- نشانگرهاي ديجيتالي

ـ مانيتور

قانون بير لامبرت: Beer-Lambertor Bouguer-Beer

شدت نور (اشعه الكترومغناطيسي) جذب شده متناسب با غلظت ماده و طول سل (مسيري كه نور مي پيمايد) دارد.

جذب تابش

(%T) عبور(درصد عبور)

:e ضريب جذبي مولي ضخامت سل (طول مسير عبور اشعه الكترو مغناطيس)

C: غلظت mol.L-1

طرز تعيين غلظت يك ماده توسط اسپكتروفتومتري

1ـ تهيه محلول بلانك (يا محلولي كه داراي تمامي گونه‌ها بغير از گونه مورد نظراست)

2ـ تهيه نمونه‌هاي استاندارد از گونه‌ موردنظر با غلظتهاي مشخص

3ـ قرائت جذب محلولهاي استاندارد

4ـ رسم جذب برحسب غلظتهاي استاندارد و بدست آوردن نمودار كاليبراسيون

5ـ اندازه‌گيري جذب محلول مجهول و بدست آوردن غلظت مجهول از روي نمودار

- در عمل ابتدا محلول بلانك در سل قرار داده شدهشكاف منبع تابش بسته شده 100% جذب يا صفر درصد عبور تنظيم مي‌شود

- سپس شكاف منبع تابش باز شده 100% عبور يا صفر درصد جذب تنظيم مي‌شود

- بعد از تنظيم صفر و 100جذب محلولهاي استاندارد و مجهول اندازه‌گيري مي‌شود.

اين عمل در دستگاهها توسط مي‌گرددAuto zero يا Baseline.

عوامل انحراف از قانون

1ـ انحرافهاي شيميايي

تفكيك، پليمري شدن, تجمع، تشكيل كمپلكسهاي مختلف، حلال‌پوشي ترکيبات مورد اندازه گيري، تغييرpH محيط و...

2ـ انحرافهاي فيزيكي

تغيير رنگ برخي از مواد متناسب با تغيير غلظت، تفاوت ضريب شکست (n) در محلولهاي رقيق و غليظ

3ـ انحرافهاي دستگاهي

تكفام نبودن تابش، آلودگي سلها، خطي نبودن جريان حاصل در دتکتور(فتوسل) با شدت نورتابشي، تغيير در مقدار الكتريسيته و درجه حرارت.

لاندا ماکس :

تعيين λmaxA=εbc

A در λmax حداكثر است.

روش عمل:

1- تنظيمλماکس در روي اسپكتروفتومتر

2-تهيه محلولهاي استاندارد

3- تعيين جذب محلولهاي استاندارد و رسم نمودار كاليبراسيون

4- تعيين جذب نمونه‌هاي مجهول تعيين غلظت نمونه مجهول از روي نمودار كاليبراسيون

توضیحی در مورد دستگاه
نمونه های مورد استفاده توسط این دستگاه بسیار راحت آماده سازی می شود دقت اندازه گیری این دستگاه برای همه نمونه ها بالا است و نتایج آنالیز با کیفیت بالا می باشد. دیود این دستگاه از نوع HP 8452A است که با اشعه ماورای بنفش و نور مرئی تک پرتویی کار می کند. و عملیات آن توسط یک ریزپردازنده کنترل می شود. تنظیمات نوری این و مرئی انجام می شود دستگاه توسط اشعه ماورای بنفش
عملیات نتایج آنالیز این دستگاه با دقت بالا و حساسیت این بالا و قابل تکرار می باشد. دستگاه توسط یک کامپیوتر و نرم افزار های مرتبط کنترل می شود. این دستگاه همچنین دارای لوازم یدکی
مثل پیلهای نگهدارنده و پمپهای دودی، نمونه بردار اتوماتیک، پیلهای چندگانه انتقالی، لوازم برای کنترل درجه حرارت پلیتری، یک دریچه سوپاپ اطمینان و یک پمپ کنترل کننده می باشد.
این دستگاه می تواند با نرم افزارهای ویندوز NT/95/2000/XP و نرم افزار تخصصی ChemStation کار کند
از مهمترین خصوصیات این دستگاه می توان به زیر اشاره کرد:
پرتوهای ایجاد شده توسط این دستگاه تعدیل می شود و انعطاف پذیر است. 1
رنج طول موج دیود دستگاه از 190 تا 820 نانومتر است.2
رنج طول موج اشعه ماورای بنفش این دستگاه از 190 تا 510 نانومتر است. 3
4.رنج طول موج اشعه مرئی دستگاه برای نورهای مرئی و پرتوهای مادون قرمز با طول موج کوتاه از 470 تا 1100 نانومتر است

اسپكتروفتومتري

مطالب مشابه :

اسپکتروفتومتری

کنترل کیفی و کالیبراسیون لوپ میکروب شناسی

اندازه گیری آهن

کنترل کیفی و کالیبراسیون لوپ میکروب شناسی

اندازه گيري مقدار نیترات در آب به روش اسپکتروفتومتری

کنترل کیفی و کالیبراسیون لوپ میکروب شناسی

اسپكتروفتومتري

اندازه گيري فسفر خاك به روش اولسن( خاك هاي خنثي و قليايي) و بری (خاک های اسیدی) - فردوس عادلی مسبب