استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی

آزمایش:استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی

نام گزارشگر:اکرم حیدری

تیتراسیون

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

و یا به بیانی دیگر: افزایش تدریجی یک محلول استاندارد از بورت به محلولی از آنالیت تا کامل شدن واکنش.

تیتراسیون یعنی شمارش

همانند روش گراویمتری تیتراسیون نیز یكی از روشهای قدیمی در شیمی تجزیه می باشد . كه هر دوی این روشها مبتنی بر واكنش شیمیایی می باشند.

در این روش حجم محلول استاندارد ( تیترانت ) مصرفی، جهت واكنش كامل با ماده مجهول (آنالیت) اندازه گیری می شود كه این حجم مبین مقدار ماده مجهول می باشد.

از آن زمان كه لوشمیت و آووگادرو فهمیدند كه یك گرم مولكول از ماده حاوی مقدار مشخصی ذره است محلول استاندارد ( تیترانت ) از حل كردن وزن مشخصی از ماده بدست آمد . این بدان معنی است كه اندازه گیری حجم مشخصی از تیترانت در طی تیتراسیون می تواند شمارش تعداد مشخصی ذره از ماده مجهول

( آنالیت ) باشد. بدین ترتیب تیتراسیون همان شمارش است .

با وجود روشهای دستگاهی و غیر دستگاهی فیزیكی و شیمیایی جدید امروزه هنوز تیتراسیون به عنوان یكی از روشهای تجزیه ای كمی، در استانداردها جای دارد كه این حفظ موقعیت را می توان به دلایل زیر دانست .

- سادگی انجام تیتراسیون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتی مهیا می گردند . اساس تیتراسیون شناخته شده و به راحتی قابل یادگیری است.

- تیتراسیون یكی از روشهای قاطع برای اندازه گیری آنالیت است و نتایج آزمایشات به صورت مستقیم می تواند مقدار كمی ماده مجهول مورد اندازه گیری را تعیین كند این روش به مانند روش های اسپكتروسكوپی یا فتومتری نیاز به كالیبراسیون ندارد.

- تیتراسیون به سرعت انجام می پذیرد : زمانی كه نتیجه گیری سریع برای شما مهم باشد این روش می تواند در وقت شما نسبت به روشهای دیگر آنالیز كمی، صرفه جویی قابل ملاحظه ای را انجام دهد.

-تیتراسیون متضمن نتایج با صحت و دقت بالا می باشد.

- معمولا" تكرار پذیری اكثر تیتراسیون ها كه با واحد انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری می شوند زیر یك درصد می باشند.

- تیتراسیون قابلیت اتوماسیون نیز دارد:

تیتراسیون در حد بالایی قابلیت اتوماسیون دارد این بدان معناست كه در آنالیز نمونه های روتین بسیار مناسب است

-تیتراسیون خیلی مقرون بالصرفه است :

در قیاس با سایر روشهای آنالیز كمی، این روش هزینه كم و كارایی بالایی دارد .

شرایط مهم برای استاندارد اولیه

- خلوص بالا- روش معتبری برای تاثیر خلوص ان باید در دسترس باشد

- پایداری هوا

- نداشتن آب هیدراته که در نتیجه ی ترکیب با تغییرات نسبی، رطوبت تغییر نمی کند.

- فراوانی و قیمت نسبتا بالا

- انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون

- وزن مولکولی زیاد که در نتیجه ی خطای توزین کاهش می یابد.

خواص محلول استاندارد

- به اندازه ی کافی پایدار باشد لذا فقط یکبار به اندازه گیری غلظت نیاز داشته باشد

- با آنالیت به سهولت واکنش دهد و مدت زمان بین افزایش های متوالی از محلول تیتر کننده به حداقل کاهش یابد.

- با آنالیت تقریبا به طور کامل واکنش دهد و لذا نقطه ی پایانی مطلوبی ارائه دهد.

- با آنالیت واکنش گزینشی داشته باشد، به نحوی که بتواند با یک واکنش ساده ی متوازن بیان شود.

دسته بندی واكنشهای تیتراسیون

الف ) تیتراسیون های اسید باز شامل :

1- اسید و باز قوی

2- اسید ضعیف با باز قوی

3- باز ضعیف با اسید قوی

4- اسید و باز ضعیف

ب ) تیتراسیون های رسوبی شامل :

1- تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی

2- تیتراسیون های سورفكتنتها

ج ) تیتراسیونهای اكسیداسیون و احیا ( ردكس )

د ) تیتراسیون های كمپلكسومتری / كیلیتومتری

روشهای تشخیص نقطه اكی والان

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

اصولا" نقطه اكی والان زمانی بدست می آید كه آنالیت با تیترانت با نسب استكیومتری مربوطه به طور كامل واكنش دهند.

اگر تیتراسیون را به عنوان " شمارش یونها یا مولكولها " بدانیم، بدست آوردن نقطه اكی والان باید خیلی مهم باشد.

انجام این كار می تواند با استفاده از خواص بعضی محلولها به عنوان شناساگر رنگی كه در بهترین حالت در نقطه اكی والان تغییر رنگ می دهند، انجام شود.

اما این تغییر رنگ در نقطه پایان اتفاق می افتد نه در نقطه اكی والان با اینكه نقطه پایان بسیار نزدیك به نقطه اكی والان است . اما همواره در این روش انتشار خطا خواهیم داشت از آن گذشته تشخیص افراد مختلف در تشخیص رنگ بسیار متفاوت است.

اصولا" تشخیص نقطه اكی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد :

- روش چشمی یا فتومتری

- روش پتانسیومتری

- روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری

روش تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

OH- + H3O+ -----> 2H2O

تیتراسیون خنثی سازی

تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.
ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

نظریه تیتراسیونهای خنثی‌کردن

محلولهای استاندارد اسیدها و بازهای قوی را بطور گسترده‌ای برای تعیین آنالیتهایی بکار می‌برند که خود اسید یا بازند یا می‌توانند با اعمال شیمیایی به چنین گونه‌هایی تبدیل شوند.

واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن

محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند.

محلولهای استاندارد

محلولهای استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیونهای خنثی شده ، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند. زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می‌دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدرو کلرویک ، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می‌شوند. اسید نیتریک بندرت بکار برده می‌شود، زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده ، عامل بالقوه‌ای برای واکنشهای جانبی ناخواسته است.
باید بخاطر داشت که محلولهای گرم و غلیظ اسید سولفوریک و اسید پرکلریک نیز عوامل اکسنده مستعدی هستند و بنابراین پرخطرند.
بنابرین ، خوشبختانه ، محلولهای رقیق این واکنشگرها نسبتا بی‌خطرند و می‌توانند بدون احتیاطهای خاص بجز محافظت چشم ، در آزمایشهای شیمی تجزیه‌ای بکار برده شوند. محلولهای استاندارد بازی معمولا از هیدروکسید سدیم ، هیدروکسید پتاسیم و گهگاه از هیدروکسید باریم تهیه می‌شوند. مجددا ، هنگام کار با این واکنشگرها و محلولهای آنها باید همیشه چشمها محافظت شوند.

نظریه رفتار شناساگر

بسیاری از اجسام طبیعی و سنتزی ، رنگهایی از خود نشان می‌دهند که به PH محلولی که این اجسام در آن حل شده‌اند، بستگی دارند. برخی از این اجسام که طی قرنها برای نشان دادن خاصیت قلیایی یا اسیدی آب بکار برده شده‌اند، در سالهای اخیر بعنوان شناساگر اسید و باز بکار گرفته می‌شوند. بطور کلی ، شناساگرهای اسید و باز ، اسیدها و بازهای ضعیف آلی هستند که بسته به تفکیک یا تجمع ، متحمل تغییرات ساختاری درونی می‌شوند که به تغییر در رنگ منجر می‌شود.

کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن

تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی ، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود.
دو نوع عمده از نقاط پایانی بطور گسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترود شیشه - کامومل با یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با PH است.

تجزیه عنصری

تعدادی از عناصر مهم را که در سیستمهای آلی و زیستی دخالت می‌کنند، می‌توان به سهولت با روشهایی که در مرحله پایانی به یک تیتراسیون اسید و باز ختم می‌شوند، اندازه گیری کرد. عموما عناصری که قابلیت این نوع تجزیه را دارند، غیر فلزند و شامل کربن ، نیتروژن ، گوگرد ، کلر ، برم ، فلوئور و چند گونه نامتداول دیگرند. در هر مورد ، عنصر به یک اسید یا باز معدنی تبدیل و متعاقبا تیتر می شود.
بعنوان مثال ، نیتروژن در بسیاری از مواد با اهمیت در پژوهش ، صنعت ، کشاورزی یافت می‌شود. مثلا نیتروژن در اسیدهای آمینه ، پروتئینها ، داروهای سنتزی ، کودهای شیمیایی ، مواد منفجره ، خاک ، آبهای آشامیدنی و رنگها وجود دارد. پس روشهای تجزیه‌ای برای تعیین نیتروژن بویژه در مواد آلی از اهمیت بسیاری برخوردارند.

اندازه گیری مواد معدنی

تعداد زیادی از گونه‌های معدنی را می‌توان توسط تیتراسیون با اسیدها یا بازهای قوی اندازه گیری کرد. بعنوان مثال ، نمکهای آمونیوم را می‌توان بسادگی با تبدیل به آمونیاک توسط باز قوی و سپس تقطیر در دستگاه کلدال اندازه گیری کرد. آمونیاک طبق روش کلدال جمع آوری و تیتر می‌شود. روشی را که برای نمکهای آمونیوم بیان شد، می‌توان برای اندازه گیری نیترات و نیتریت معدنی تعمیم داد.

تعیین گروههای عاملی آلی

تیتراسیونهای خنثی‌شدن برای سنجش مستقیم و غیر مستقیم انواع گروههای عاملی آلی روشهای ساده‌ای را فراهم می‌کنند.

مواد لازم:

0.2552gپتاسیم هیدروژن فتالات:

10 ml کلریدریک اسید:

آب مقطر به میزان لازم

0.1Nسود

شناساگرفنل فتالیین چند قطره

بورت

ارلن

بشر

پیپت مدرج

الف)تیتراسیون اول:

ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب می شوییم سپس برای این که سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم و در هربار شستشو بورت را به خوبی برگردانیده تا تمام سطح داخلی بورت با محلول تماس پیدا کند آنگاه شیر بورت را چندبار با سرعت باز کرده تا حباب هوای آن خارج گردد.

سود را با کمک بشر در داخل بورت می ریزیم سپس آن را روی صفر تنظیم می نماییم. باید توجه شود که حین تنظیم کردن عدد صفر از روبه رو و به پایین تعقر سود نگاه شود تا خطای دید رخ ندهد.بعد از انجام این مراحل بورت را روی پایه سوار کرده .

پتاسیم هیدروژن فتالات وزن شده را داخل ارلن ریخته طوری که بهدیواره ها برخورد نکند به میزان لازم به آن آب مقطر اضافه می کنیم تا تمام جامد به خوبی در آن حل شود2 الی 3 قطره شناساگر فنل فتالیین به محتوای ارلن اضافه می نماییم.سپس ارلن را زیر بشر و برای بالا بردن دقت دید و تشخیص بهنگام نقطه ی پایانی کاغذ سفیدی زیر ارلن قرار می دهیم.شیر بورت را باز کرده به صورتی که قطره قطره NaOH درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH در ارلن، ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH سریع تر با KC8H4O4

خنثی شود . مشاهده کردیم که هر قطره سود که در محلول KC8H4O4 می ریزد رنگ آن برای چند لحظه صورتي شده ودوباره شفاف می شود آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند وقتی که رنگ به مدت نیم دقیقه پایدار در محلول باقی ماند، نقطه ی پایانی فرا رسیده است و

در آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم ومقدار حجم NaOH مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با 10.2mlاست

ب)تیتراسیون دوم:

مجدد بورت را برداشته سود را با کمک بشر در داخل بورت می ریزیم سپس آن را روی صفر تنظیم می نماییم. باید توجه شود که حین تنظیم کردن عدد صفر از روبه رو و به پایین تعقر سود نگاه شود تا خطای دید رخ ندهد.بعد از انجام این مراحل بورت را روی پایه سوار کرده .

با کمک پیپت مدرج 10ml کلریدریک اسید را برداشته و در ارلن می ریزیم آنگاه چند قطره از شناساگر فنل- فتالیین به ارلن اضافه می نماییم.سپس ارلن را زیر بشر و برای بالا بردن دقت دید و تشخیص بهنگام نقطه ی پایانی کاغذ سفیدی زیر ارلن قرار می دهیم.

شیر بورت را باز کرده به صورتی که قطره قطره NaOH درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH درارلن، ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH سریع تر با HCl خنثی شود . مشاهده کردیم که هر قطره سود که در HCl می ریزد رنگ آن برای چند لحظه صورتي شده ودوباره شفاف می شود آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند وقتی که رنگ به مدت نیم دقیقه پایدار در محلول باقی ماند، نقطه ی پایانی فرا رسیده است ودر آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم ومقدار حجم NaOH مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با 8.1 mlاست

MNaOH=?

0.2552g KC8H4O4 .1mol KC8H4O4 /204.23g .1molNaOH/1mol KC8H4O4 .1/10.2mlNaOH .1000mlNaOH/1L= 0.122M NaOH

MHcl=?

8.1mlNaOH .1L/1000ml . 0.122molNaOH/1L . 1molHCl/1mol NaOH .1mol/10mlHCl . 1000ml/1L = 0.099M

استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی

نظریه تیتراسیونهای خنثی‌کردن

واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن

محلولهای استاندارد

نظریه رفتار شناساگر

کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن

تجزیه عنصری

اندازه گیری مواد معدنی

تعیین گروههای عاملی آلی

مطالب مشابه :

خطای استاندارد برآورد و تفسیر آن

استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی

آمار استنباطی:

آزمون خطای استاندارد میانگین

فاطمه8

بررسی تطبیقی شاخص های دو نظریه کلاسیک آزمون و پرسش و پاسخ (IRT)

سیستم های ابزار دقیق ، کالیبراسیون و خطا

سیستم های ابزار دقیق ، کالیبراسیون و خطا

نمونه سوال آمار استنباطی