اندازه گیری ازت کل به روش کجلدال

مقدمه :

اشکال ازت در خاک 1- گازی 2- آلی 98% 3- معدنی 2%

شکل معدنی ازت در خاک بصورت 1- نیترات 2- نیتریت 3- آمونیوم است .

ازت در خاک عمدتاً به صورت ترکیبات آلی ، از جمله پروتئین بوده ، و تنها مقدار ناچیزی ار آن به شکل آمونیوم و نیترات در خاک یافت می شود (حدود دو درصد). بنابراین اندازه گیری ازت کل مناسبترین روش برای بیان وضعیت این عنصر در خاک است . امروزه بهترین طریقه اندازه گیری ازت کل خاک استفاده از روش کجلدال (اکسید کردن مرطوب) می باشد.(Mulvaney&Bremner1982).

اندازه گیری ازت کل خاک با توجه به اشکال مختلف آن دشوار می باشد. میزان ازت در خاک های زراعتی از 0.06 تا 0.5 در صد متغییر است . کاربرد دو روش در اندازه گیری ازت کل خاک مرسوم است. روش کجلدال ، که اساسا ً یک روش اکسیده کردن مرطوب بوده ، و روش دوماس که خود یک روش اکسیده کردن خشک می باشد . در روش کجلدال ، ازت آمونیاکی (N-NH4) ماده آلی بر اثر ترکیب با اسید سولفوریک غلیظ به صورت سولفات امونیوم در آمده ، آمونیوم حاصل پس از ترکیب با سود غلیظ در دستگاه تقطیر به گاز آمونیاک تبدیل گشته و گاز حاصل سپس بوسیله اسید بوریک جمع آوری می شود . سرعت فعل و انفعالات فوق با افزایش دما و در حضور کاتالیزور فزونی می یابد. در عمل ، به منظور افزایش دما، از سولفات پتاسیم و یا سوافات سدیم استفاده می شود . در پایان باز تشکیل شده با کمک اسید سولفوریک رقیق (0.05)تیتر گردیده ، و بدین ترتیب مقدار کل ازت خاک و یا گیاه تعیین می شود .

این آزمایش سه مرحله دارد که به شرح زیر هستند :

1- مرحله معدنی شدن (ازت آلی به معدنی تبدیل شود )

2- مرحله تقطیر

3- مرحله تیتراسیون

این مراحل را بصورت خلاصه می توان اینطور توضیح داد که اول ازت آلی را به ازت معدنی تبدیل می کنیم و 20cc از عصاره بدست آمده برداشته و در بالون ژوژه می ریزیم و به آن سود اضافه می کنیم و بالون را حرارت می دهیم تا NH3 از آن متصاعد شود .

NH3 پس از گذشت از مبرد و تبدیل به مایع وارد بشری می شود که حاوی اسید بوریک و معرف ( رد متیل و برمو کرزون سبز ) است .

بعد از بدست آوردن محلول مورد نظر آن را بوسیله اسید سولفوریک تیتر می کنیم

هرکدام از مراحل این آزمایش را بصورت جداگانه در ادامه توضیح می دهیم·

مرحله معدنی شدن

روش کار :

1- 1gr خاک را با استفاده از کاغذ صافی وارد بالون کجلدال می کنیم .

لزوم استفاده از کاغذ صافی به این منظور که موقعه انتقال خاک مورد آزمایش و مواد همراه آن به دیواره گردن بالون نچسبد ، زیرا در صورتی که بخواهیم خاک را مستقیماً وارد بالون کنیم مقدار خاکی به گردن بالون کجدال چسبیده است را هنگام اضافه کردن اسید سولفوریک باید کاملاً شسته شود .

2- gr سولفات پتاسیم را توزین کرده و به خاک اضافه می کنیم.

سوفات پتاسیم را برای بالا بردن نقطه جوش اسید سولفوریک استفاده می کنند.

3- 1/0 تا 2/0 gr سولفات مس را به مواد درون بالون اضاف می کنیم .

سولفات مس نقش کاتالیزور را دارد واز روی تغییر رنگ که در پایان آزمایش ظاهر می شود نقطه پایانی آزمایش را متوجه می شویم . انتهای آزمایش باید رنگ آبی زلال تشکیل شود که به دلیل سولفات مس است .

4- 20 cc اسید سولفوریک را به مواد درون بالون لجلتک اضافه می کنیم و بالون را تکان داده تا ترکیبات آن با هم مخلوط شود و سپس روی اجاق که داخل محفظه هود قرار دارد ، به صورت کج قرار می دهیم .

5- نیم ساعت اول را با دمای ملایم و بعد از اینکه محتویات نمونه حالت کف دادن خود را از دست داد درجه حرارت را زیاد می کنیم در طول این مرحله گهگاهی بالون محتوی نمونه را تکان می دهیم ( هر 15 دقیقه 1 بار ) تا تمام نمونه خاک اکسید شود .

حدود 1 تا 2 ساعت طول می کشد تا اکسیداسیون با ظاهر شدن رنگ آبی سولفات مس پایان یابد که مدت این مرحله بستگی به درجه نهایی اجاق کجدال دارد که حدود 350 درجه حرارت لازم است .

مرحله تقطیر :

1- سولفات آمونیوم ( محلول حاصل از هضم ) را می گذاریم سرد شود سپس در بالون ژوژه و با آب مقطر حجم محلول اکسید شده را به 100 ml می رسانیم .

2- تهیه معرف ← 033/0 gr رد متیل و 066/0 gr برمو کرزون سبز را با استفاده از اتانول به حجم 100 cc می رسانیم .

3- تهیه اسید بوریک 2% ← 20gr اسید را در 200cc اتانول حل کرده و سپس 20cc از معرفی که تهیه کردیم را به آن اضافه می کنیم و پس از اضافه کردن با آب به حجم 1 لیتر می رسانیم .

4- 20 cc از محلول سولفات آمونیوم رادر بالون تقطیر ریخته و تعدادی گلوله شیشه ای اضافه کنید تا از پخش شدن محلول هنگام حرارت دادن جلوگیری شود و حرارت بطور یکنواخت به کل محلول سولفات آمونیوم انتقال یابد .

5- از طرف دیگر 50 cc محلول اسید بوریک را در یک ارلن 250 cc ریخته و در زیر قسمت سرد کننده قرار می دهیم به طوری که انتهای آزاد قیف در داخل اسید بوریک قرار گیرد .

6- جریان آب سرد را باز کرده طوری که آب در قسمت سرد کننده آب جریان داشته باشد .

دقت شود قسمت مختلف دستگاه تقطیر روی هم محکم شود و هیچ گونه منفذی وجود نداشته باشد که گاز آمونیاک فرصت خروج پیدا نکند .

7- 50 cc از محلول سود 40% را از طریق قیف بالای دستگاه تقطیر به بالون تقطیر افزوده و شیر آن را محکم کنید و بالون تقطیر را بوسیله دستگاه سمی میکرو کجلدال حرارت دهید تا آمونیاک از آن متصاعد شود .

حدوداً 15 دقیقه طول می کشد تا این مرحله انجام گیرد تا در پایان مرحله تقطیر اسید بوریک قرمز رنگ به سبز تبدیل شود .

مرحله تیتراسیون:

ارلن مایل محتوی آمونیوم تقطیر شده را از دستگاه تقطیر جدا کرده و با استفاده از بورت که حاوی اسید سولفوریک 1/0 نرمال است تیتر می کنیم . تا به محض اینکه تغییر رنگ ( سبز به قرمز ) مشاهده شده مقدار اسید مصرفی را یادداشت می کنیم .

دقت شود اضافه کردن اسید سولفوریک 1/0 نرمال قطره قطره باشد

بخش تجربی :

وسایل آزمایش :

مرحله معدنی شدن

وسایل مورد نیاز : ترازو – کاغذ صافی – بالون کجلدال – پیپت مدرج – اجاق

مواد مورد نیاز : خاک – سولفات پتاسیم – سولفات مس – اسید سولفوریک

مرحله تیتراسیون:

وسایل مورد نیاز : پایه – گیره – بورت

مواد مورد نیاز : بورات آمونیوم حاصل از مرحله تقطیر – اسید سولفوریک

مرحله تقطیر :

وسایل مرد نیاز : دستگاه تقطیر ( بالون تقطیر – قیف مخصوص بالای دستگاه تقطیر – لوله رابط – قسمت سرد کننده – کندرا ) ارلن مایل – استوانه مدرج – گلوله شیشه ای - پیپت مدرج – دستگاه سمی میکرو کجلدال

مواد مورد نیاز : محلول سود 40% - محلول اسید بوریک 20% - معرف ( رد متیل ، برمو کرزون سبز ) – آب مقطر محلول حاصل مرحله هضم – اتانول

روش کار :

ابتدا یک گرم از خاک خشک شده و یا 0.3 گرم از گیاه خشک شده در دمای 65 درجه سانتی گراد و عبور داده شده از الک 0.5 میلیمتر را به دقت توزین کرده و در داخل یک بالن قرار می دهیم .برای نمونه خاک 3 سی سی اسید سولفوریک غلیظ بعلاوه 2 سی سی آب مقطر و 1.1 گرم قرص کجلدال اضافه می کنیم . و برای نمونه گیاهی مقدار 2.3 میلیلیتر مخلوط اسید سولفو سالیسالیک اضافه می نمائیم . هر دو نمونه را می گذاریم یک شب بماند.

در روز بعد برای نمونه خاک به مدت یک ساعت بر روی دمای 270 درجه سانتی گراد حرارت می دهیم و سپس به مدت نیم ساعت بر روی دمای 370 درجه سانتی گراد که در پایان خاک هضم شده به رنگ سفید درآمده و ئعصاره شفافی روی آن جمع می شود که بالن را کمی سرد کرده و مقداری آب مقطر اضافه و جهت مرحله تقطیر مهیا می گردد. در مورد نمونه گیاهی بالن محتوی نمونه را بر روی دمای 180 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت قرار می دهیم سپس دما را به 280 درجه سانتی گراد رسانیده و در این مرحله تقریباً هر 5 دقیقه بالن را از روی حرارت برداشته و صبر می کنیم تا سرد شود و 2 قطره آب اکسیژنه به نمونه اضافه می کنیم و مجدداً نمونه را روی حرارت می گذاریم تا زمانیکه بخار سفید رنگ از آن متساعد گردد این عمل را تا جایی ادامه می دهیم که رنگ نمونه داخل بالن کاملاً شفاف گردد .صبر می کنیم تا بالن 50 میلیمتری خنک شود سپس آن را برداشته و به حجم می رسانیم . در اینجا نمونه گیاهی ما آماده بریا مرحله تقطیر می باشد .

در مرحله تقطیر برای نمونه خاک کل محلول رویی نمونه را با چند بار شستشو به داخل دستگاه می ریزیم و برای نمونه گیاهی 5 سی سی از عصاره به حجم رسانده شده را داخل دستگاه می ریزیم . در مورد مقدار سود 10 نرمال مصرفی برای نمونه خاک مقدار آن 20 سی سی می باشد و برای نمونه گیاهی 2 سی سی . سپس مقدار 25 سی سی اسید بوریک برای نمونه خاک و 15 سی سی برای نمونه گیاهی داخل بشر 75 یا 100 میلیمتری ریخته و به آن چند قطره (معمولاً2 قطره) معرف بروموکروزال اضافه می نمائیم تا محلول از بی رنگ به رنگ قرمز آلبالویی(شدت رنگ بسته به مقدار اسید بوریک مصرفی و مقدار معرف متفاوت است ) تبدیل شود در اینجا محلول به دست آمده را در محل خروج گاز آمونیاک متصاعد شده از نمونه ها قرار می دهیم که حاصل در واکنش زیر مشهود است :

BO3H3 + 2 NH3= BO3H ( NH4)2 بورات آمونیوم

از زمانی که آمونیاک وارد اسید بوریک می شود محلول شروع به تغییر رنگ می دهد و هنگامیکه رنگ محلول به سبز رسید تقریباً 90 درصد آمونیاک نمونه متصاعد شده است که برای اطمینان بیشتر اجازه می دهیم آزمایش تا رسیدن حجم بورات آمونیوم به 75 ادامه یابد که این حجم تقریبا ً 3 برابر مقدار اولیه اسید بوریک است .

بورات آمونیوم سبز رنگ را بوسیله اسید سولفوریک 0.01 نرمال تیتر می کنیم تا ظهور رنگ قرمز آلبالویی (شدت رنگ بسته به مقدار اسید بوریک مصرفی و مقدار معرف متفاوت است)

محاسبات:

مقدار اسید سولفوریک مصرفی برای نمونه خاک 4 سی سی

مقدار اسید سولفوریک مصرفی برای نمونه گیاهی (تفاله چایی) 17.6 سی سی .

4 cc × 0.01 N = 0.04 meq NH4

0.04 meq NH4 × 14 = 0.56 mg N

0.56 mg/1 g soil × 100 g soil = 0.056 % N in soil

17.6 cc × 28 × 166.6 = 8.21 % N in Tea

بحث و نتیجه گیری :

تعیین مقدار ازت موجود در خاک مورد نظر است تا بتوان با آگاهی از آن اقدامات لازم را بسته به اطلاعات دیگر برای بهبود مقدار ازت خاک انجام بدهیم .

منابع:

www.az0098.blogfa.com -

اندازه گیری ازت کل به روش کجلدال

مطالب مشابه :

اسمز معکوس چیست؟

حجم تجارت گیاهان دارویی در ایران فقط 100 میلیون دلار است

اسپکتروفتومتري (Spectrophotometery)

طرح تحقیق(پروپوزال) پاسخ سوال 5 آزمون پایان ترم

آشنایی با انواع کودهای شیمیایی-1

اندازه گیری ازت کل به روش کجلدال

لوازم معمولی آزمایشگاه

فهرست نشريات فارسي مصوب گروه کشاورزی و منابع طبیعی