آلکالیمتری

هدف:
آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز
مقدمه:
تیتراسیون اسید و باز: تعیین غلظت محلول مجهول با استفاده از محلول استاندارد
محلول استاندارد: دارای غلظت مشخص و تحت شرایط کنترل شده تهیه می شود
انواع تیتراسیون:
1-اسیدوباز
2-کمپلکس و متری
3-حجم سنجی
4-اکسایش-کاهش
شرایط انجام تیتراسیون:
1-واکنش بین تیترانت و تیتر شونده سریع باشد
2-استوکیومتری مشخص داشته باشد ( واکنش جانبی نداشته باشد)
3-پایان واکنش قابل مشاهده باشد
تیتراند همیشه باید قوی باشد تا واکنش سریع انجام شود، در تیتراسیون اسید و باز محصول آب و نمک است.
HA+ BOH
در این تیتراسیون شناساگرها اسید و باز ضعیفی است که در PH مختلف تغییر رنگ دارد. که آن را بسته به نوع تیترانت و تیتر شونده و PH شناساگر انتخاب می کنیم که دو گونه از آن عبارت است از:
1-فنل نتالئین: در محیط اسیدی وخنثی بی رنگ است و در محیط بازی به رنگ ارغوانی دیده می شود.
2-متیل اورانژ: در محیط اسیدی به رنگ قرمز ودر محیط خنثی نارنجی است و در محیط بازی به رنگ زرد دیده می شود.
ابزار مورد استفاده در تیتراسیون بورت و ارلن است که در ارلن مصرف کننده یا تیتر شونده قرار می گیرد و در بورت تیترانت (محلول استاندارد اولیه یا ثانویه ) قرار می گیرد.
استاندارد اولیه: ماده ای که درجه خلوص بالا دارد، در مقابل هوا و نور پایدار است، وزن زیادی داشته باشد تا خطای جزئی پایین بیاید، آب هیدراته نداشته باشد و تهیه آن راحت باشد.
استاندارد ثانویه: محلولی است که غلظت آن توسط محلول استاندارد اولیه تعیین می شود.
تیتر کردن از روشهای تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده میشود، میسنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد بهطور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه میشود.
افزایش محلول استاندارد،آنقدر ادامه مییابد تا مقدار آن از نظر اکیوالان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکیوالان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز میگویند.
روش تیتر کردن در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته میشود، میافزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب میکنند.
تشخیص نقطه اکیوالان نقطه اکیوالان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته میشود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی میدهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکیوالان بکار میروند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون میباشد.
تئوری آزمایش:
تهیه محلول استاندارد کربنات سدیم واستاندارد کردن اسید کلریدریک:
برای استاندارد کردن اسیدکلریدریک بهترین ترکیبی که در دسترس است کربنات سدیم می باشد که یک ترکیب است. برای به دست آوردن وزن حقیقی از کربنات سدیم، آنرا به مدت 2 ساعت در حرارت 110 سانتیگراد خشک می کنیم تا تمام رطوبت سطحی آن گرفته شود. بعد از وزن کردن آنرا در آب حل کرده و با دقت زیاد به حجم برسانید.
سنجش مخلوط کربنات سدیم و سود توسط اسید کلریدریک:
سنجش مخلوط کربنات سدیم و سود طی 2 مرحله وبا استفاده از معرفهای رنگی نظیر فنل فتالئین و نیز متیل اورانژ صورت می گیرد.با توجه به اینکه نمونه به کار رفته مخلوطی است از یک باز قوی یک ظرفیتی و نمک دو ظرفیتی همان باز قوی است بنابراین عمل خنثی شدن به کمک اسید کلریدریک در مرحله اول و با استفاده از معرف فنل فتالئین در مرحله دوم طبق فرمولهای زیر صورت می گیرد:

NaOH + HCl

به ازای هر یک مول NaOHیک اکی والان اسید کلریدریک در عمل لازم می باشد و نیز برای تبدیل یک مول کربنات و بی کربنات نیز یک اکی والان اسید لازم است. تا زمانی که سود و کربنات موجود بصورت کلر و سدیم و بیکربنات سدیم خنثی می شوند رنگ معرف فنل فتالئین که نسبت به محیط قلیایی حساس می باشد به رنگ ارغوانی کم رنگ بنظر می رسد به محض رسیدن به آخر سنجش مرحله اول که همان کامل شدن تولید یونهایHمی باشد رنگ معرف وقتی از صورتی به بیرنگ تبدیل شود و این همان مرحله است که در محلول یونها کلروبیکربنات موجود است. چون در آغاز مرحله دوم خنثی شدن یونهای بی کربنات توسط اسید کلریدریک شروع می شود. طبق فرمول زیر:
معرف متیل اورانژ استفاده می گردد، زیرا این معرف برای تشخیص مرحله دوم که در محیط اسیدی می باشد، حساس تر است و تغییر رنگ معرف از زرد به صورتی کم رنگ صورت می گیرد. با توجه به اینکه سود و بی کربنات سدیم در مرحلهاول سنجش مقداری اسید کلریدریک معادل a میلی لیتر مصرف نمایید و نیز در مرحله دوم سنجش که خنثی شدن کامل بیکربنات سدیم صورت می گیرد. معادل b میلی لیتر اسید کلریدریک لازم است. بنابراین b2 میلی لیتر اسید کلریدریک جهت خنثی شدن کامل کربنات بکار رفته است و نیز معلوم می گردد که a-b میلی لیتر اسید کلریدریک جهت خنثی شدن کامل NaOH بکار رفته است. از این رو با توجه به حجمهای مصرف شده برای هر یک از NaOH و و معلوم بودن نرمالیته اسید می توان غلظت سود وکربنات سدیم را محاسبه کرد.
وسایل مورد نیاز:
بورت، بالن ژوژه، شیشه ساعت، ارلن، قیف
مواد مورد نیاز:
NaOH / HCl / /متیل اورانژ/ فنل فتالئین
روش کار :
مجهول: سود
تیترانت: HCl محلول پایداری نیست با استاندارد اولیه تعیین فاکتور می کنیم.
استاندارد: سدیم کربنات
مرحله 1:
الف: ابتدا 250 سی سی محلول اسید غلیظ 1/0 مولار را تهیه می کنیم

پس 08/2 میلی لیتر اسید غلیظ را برداشته و داخل بالن ژوزه 250 میلی لیتری که ته آن کمی آب مقطر وجود دارد به آرامی ریخته و توسط آب مقطر حجم آن را به 250 میلی لیتر می رسانیم.
ب: سپس 100 سی سی سدیم کربنات1/0 مولار تهیه می کنیم
ج: برای استاندارد کردن کربنات سدیم 1/0 مولار را در مقداری آب مقطر حل می کنیم وبه وسیله بالن ژوژه ml 100 به حجم رسانده سپس mL 10 کربنات سدیم را به وسیله پیپت حبابدار برداشته و درون ارلن می ریزیم سپس 3 قطره متیل اورانژ درون ارلن اضافه کرده و درون بورت نیز اسید کلریدریک می ریزیم سپس قطره قطره اسید را به ارلن اضافه کرده تا محلول از زرد به صورتی تغغییر رنگ دهد و حجم آن را خوانده سپس به وسیله معدلات زیر نرمالیته اسیدرا محاسبه می کنیم 3 بار انجام داده و میانگین می گیریم.

N=n

= = 9/5

مرحله 2: تعیین غلظت مجهول
مجهول داده شده ( مخلوطی از سود و کربنات سدیم ) را در یک بالن ژوژه 100 می لی لیتر به حجم رسانده 10 می لی لیتر آن را برداشته و در ارلن می ریزیم و به آن 2 قطره فنل فتالئین اضافه می کنیم و قطره قطره اسید را به آن اضافه می کنیم تا رنگ محلول از ارغوانی به بی رنگ تغییر رنگ دهد.( حجم را یاداشت کرده(a
حال به این محلول 2 قطره متیل اورانژ می ریزیم که محلول را زرد رنگ می کند و باز هم به آن قطره قطره اسید کلریدریک اضافه می کنیم و رنگ محلول از زرد به صورتی تغییر رنگ می دهد( حجم را یاداشت کرده b(
غلظت کربنات:
Aحجم مصرفی برای خنثی شدن سود و ظرفیت اول کربنات
Bحجم کل مصرفی
C=b-aحجم مصرفی برای خنثی شدن یک ظرفیت کربنات

آلکالیمتری

مطالب مشابه :

گزارش کار آلکالیمتری

آلکالیمتری

از تجزیه

از تجزیه

1- کربنات و بی کربنات

آزمایش تیتراسیون

تیتراسیون اسید-باز

از تجزیه

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه 1(نسخه متفاوت)