گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه1/ اندازه گیری نیکل به روش وزن سنجی
به نام خدا
آزمایش شماره 8
نام آزمایش: تیتراسیون وزن سنجی
هدف آزمایش: اندازه گیری نیکل به روش وزن سنجی
وسایل آزمایش: بالن ژوژه- بشر600 میلی لیتری- شعله- دماسنج- حمام بخار آب- کاغذ صافی- قیف- هم زن
مواد آزمایش: محلول نیکل- محلول اسید کلرید 1:1- محلول دی متیل گلی اکسیم- محلول آمونیاک رقیق
تئوری آزمایش:
|
وزن سنجی یک نمونه به روش رسوبگیری |
نگاه کلی
این روش برای موادی که ترکیب شیمیایی آنها معین است، بکار می‌رود. در این روش ، نمونه مورد نظر را از بقیه اجزا به صورت رسوبی که ترکیب شیمیایی آن معلوم است جدا کرده ، پس از خشک و وزن کردن با ترازوی حساس ، درصد وزنی آن را حساب می‌کنیم.
شرایط تهیه یک رسوب مناسب
استوکیومتری
واکنشگر رسوب دهنده و جسم مورد نظر به نسبت وزنی معین و طبق فرمول شیمیایی با هم ترکیب می‌شوند، به عبارت دیگر واکنش آنها باید کمی باشد.
پایدار بودن
وزن رسوب در شرایط آزمایش باید ثابت بماند. مثلا نباید فرار یا قابل تجزیه بوده ، قابلیت ترکیب با اجزای موجود در هوا و یا جذب آنها را داشته باشد.
خالص بودن و خوب صاف شدن
رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند، برای وزن سنجی مناسب نیستند.
انواع رسوبها از لحاظ فیزیکی
وضع فیزیکی رسوبها به اندازه ، شکل و بار الکتریکی ذرات بستگی دارد.
رسوبهای بلوری
رسوبهای بلوری ، درشت بوده ، برای صاف کردن مناسب هستند. بنابراین بهترین رسوب برای وزن سنجی هستند. مانند
رسوبهای لخته‌ای
رسوبهای لخته‌ای مانند رسوب که شبیه شیر منعقد شده بوده ، ذرات ریز بهم چسبیده و ذرات درشتتری ایجاد می‌کنند و در اثر شستشو با آب (عمل والختی) ، دوباره به ذرات ریز تبدیل می‌شوند.
رسوبهای ژلاتینی
مانند فریک هیدروکسید هستند. قطر ذرات این رسوبها خیلی کوچک است، بنابراین از صافی رد می‌شوند و بعضی از آنها نیز سوراخهای صافی را مسدود کرده ، باعث کندی عمل صاف کردن می‌شوند.
فرایند تشکیل رسوب
تشکیل رسوب ، هم یک پدیده شیمیایی و هم یک پدیده فیزیکی است. پدیده شیمیایی تشکیل رسوب شامل واکنش شیمیایی واکنشگر و نمونه مورد نظر است. پدیده فیزیکی ، شامل هسته‌زایی و رشد بلور (دو مرحله) است.
هسته‌زایی
تشکیل اولیه ذرات کوچک فاز جامد در فاز مایع را که از رسوب مورد نظر به حالت اشباع رسیده باشد، هسته‌زایی می‌نامند.
رشد بلور
رسوب کردن یونهای محلول روی ذرات اولیه را که سبب درشت شدن رسوبها می‌شود، رشد بلور می‌نامند.
ناخالصیهای موجود در رسوب
ناخالصیهای همرسوبی و انواع آن
همراهی مواد ناخالص محلول با رسوب تشکیل شده را همرسوبی می‌نامند و انواع آن عبارتند از:
· جذب سطحی :
در این حالت ، ناخالصی فقط در سطح رسوب جذب می‌شود. مانند جذب سطحی یونهای نقره توسط رسوب کلرید نقره. رسوبهای کلوئیدی به دلیل جاذبه الکتریکی بارهای مخالف ، بیشتر خاصیت جذب سطحی دارند.
· احتباس :
در این حالت ، ناخالصیها در داخل رسوب هستند، یعنی فاز رسوب در حین تشکیل ، مقداری از مواد ناخالص یا محلول اولیه را در بین ملکولهای خود به دام می‌اندازد. حتی با شستشو هم نمی‌توان آنها را از هم جدا کرد.
· در برگیری :
در این روش ، ناخالصیهایی که سیستم و ساختمان بلوری آنها با رسوب یکی است، همراه با ذرات رسوب ، متبلور می‌شوند.
ناخالصیهای پس رسوب
در این حالت ، پس از تشکیل رسوب ، ترکیب دیگری که در شرایط آزمایش کم محلول است، رسوب کرده ، لایه‌ای از ناخالصیها روی رسوب اولیه را می‌پوشاند. به عنوان مثال در جدا کردن کلسیم از منیزیم توسط رسوب دادن با یون اکسالات ، رسوب کلسیم اکسالات به آرامی تشکیل می‌شود. اگر محلول ، مدتی بیش از اندازه لازم بماند، مقدار کمی منیزیم اکسالات روی کلسیم اکسالات رسوب می‌کند.
نکات مهم در رسوب گیری
· محلول جسم مجهول باید رقیق باشد و عامل رسوب دهنده قطره قطره به آن اضافه شود و همراه با همزدن محلول باشد. در این صورت تشکیل رسوب به آرامی صورت خواهد گرفت و احتباس کمترین مقدار را خواهد داشت.
· رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود ده دقیقه روی حمام بخار آب ، گرما داد. با این عمل ذرات ریزتر به علت حلالیت بیشتر دوباره حل شده ، روی ذرات درشت‌تر رسوب می‌کنند. در نتیجه ذرات رسوب ، درشت‌تر شده ، سبب تقلیل جذب مواد خارجی بوسیله رسوب می‌شود.
حلالیت و حاصلضرب حلالیت یک رسوب
حلالیت رسوبها کم بوده ، رفتار آنها در آب مانند الکترولیتها است، یعنی وقتی رسوب AB که دارای یک یون فلزی و یک آنیون یک ظرفیتی است، در آب تشکیل می‌شود. محلول از یونهای A و B اشباع می‌شود. مقدار رسوب حل شده را برحسب واحد مول در لیتر بیان می‌کنند و حاصلضرب غلظتهای A و B را حاصلضرب حلالیت رسوب ( ) می‌نامند.
صحت روش وزن سنجی ، به حلالیت رسوب تشکیل شده بستگی دارد.
عوامل موثر بر حلالیت
· اثر یون مشترک :
افزایش یک الکترولیت که دارای یک یون مشترک با رسوب است، سبب کم شدن حلالیت می شود.
· اثر PH محیط :
اگر به رسوبی که نمک یک اسید ضعیف است، یک اسید قویتر اضافه کنیم، مقداری از رسوب حل می‌شود. تشکیل هر رسوب باید در PH مناسب آن صورت گیرد. با کنترل PH یک محلول که شامل چند کاتیون است، می‌توان آنها را به صورت رسوب هیدروکسید جدا کرد.
· اثر حلال :
مواد قطبی در حلالهای قطبی بیشتر حل می‌شوند و مواد غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی. برای رسوب دادن اغلب یونها ، می‌توان با افزودن یک حلال آلی امتزاج پذیر با آب ، حلالیت آنها را کاهش داده ، به صورت رسوب ، آنها را جدا کرد.
· بجز این عوامل که توضیح داده شد عواملی مثل الکترولیتها ، عوامل کمپلکس کننده ، هیدرولیز ، دما ، فشار و اندازه ذرات در حلالیت رسوبها تأثیر دارند.
مراحل وزن سنجی
1. تشکیل رسوب
2. صاف کردن
3. شستشو
4. خشک کردن در دمای مناسب
5. سرد کردن تا دمای محیط
6. توزین و محاسبه
منبع:
WWW.DANESHNAME.ROSHD. IR
شرح آزمایش:
در ابتدا مجهول را که درون بالن ژوژه است را با آب مقطر به حجم می رسانیم. 50 میلی لیتر از آن را درون یک بشر 600 میلی لیتر ی می ریزیم و به آن 5 میلی لیتر اسید کلرید 1:1 اضافه می کنیم. محلول درون بشر را با آب مقطر رقیق می کنیم تا حجم محلول درون بشر به 200 میلی لیتر برسد. دماسنج را درون بشر حاوی محلول قرار می دهیم و محلول را تا رسیدن به دمای 80-70 درجه گرم می کنیم. سپس 20 میلی لیتر دی متیل گلی اکسیم و قطره قطره آمونیاک رقیق به آن اضافه می کنیم و مدام هم می زنیم. بشر را درون حمام بخار آب به مدت 30-20 دقیقه قرار می دهیم و به مدت 1 ساعت رسوب را می گذاریم تا هضم شود. ابتدا کاغذ صافی را وزن و سپس رسوب را روی کاغذ صافی توزین شده صاف می کنیم. رسوب را می شوییم تا کلرید به طور کامل از رسوب جدا شود. برای اطمینان از خروج کامل کلرید از رسوب مقداری از محلول زیر قیف را با نقره نیترات تست می کنیم. اگر محلول کدر شد یعنی رسوب حاوی کلرید است و باید دوباره رسوب را شستشو داد. سپس رسوب را حرارت می دهیم تا خشک شود و آن را وزن می کنیم. وزن رسوب را از کاغذ صافی کم می کنیم و طبق روابط استوکیومتری میلی مولهای نیکل را در 100 میلی لیتر مجهول بدست می آوریم.
محاسبات:
Ni2+ + DMGH+ → Ni(DMG)2 + 2H+
0.684g وزن کاغذ صافی 1.063gوزن رسوب+کاغذ صافی 0.379gوزن رسوب 116.12وزن مولی دی متیل گلی اکسیم 58.7وزن مولی نیکل
(2× 116.12) – 2 + 58.7 = 288.94وزن مولی کمپلکس
0.379g ×1mol/288.94 ×103mmol/1mol =1.3117میلی مول رسوب در50میلی لیتر مجهول
میلی مولهای رسوب = میلی مولهای نیکل
1.31169× 100/25 = 2.62338 میلی مولهای نیکل در 100 میلی لیتر مجهول
مطالب مشابه :
کلوئیــــــدها
هر سیستم کلوئیدی کردن، انجماد و یا سانتریفوژ بر روی کلوئیدها، باعث ایجاد لخته یا رسوب
ذرات کلوئیدی
هر سیستم کلوئیدی قرار میدهند، ذرات پراکنده به سمت قطب منفی حرکت کرده و در اطراف آن رسوب
گزارش کار کامل رسوب گیری
رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند • رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در
کلوئید
محلولهای کلوئیدی را ذرات هر محلول کلوئیدی را می‌توان با افزایش یک الکترولیت مناسب رسوب
گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه1/ اندازه گیری نیکل به روش وزن سنجی
رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند، برای وزن سنجی حلالیت و حاصلضرب حلالیت یک رسوب.
وزن سنجی یک نمونه به روش رسوبگیری
رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود
وزن سنجی(گراویمتری)
رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود
شناسایی کلر
زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید کلوئیدی رسوب
برچسب :
رسوب کلوئیدی