اندازه گیری آهن

مقدمه :

نحوه کار با دستگاه اسپکتروفوتومتر

بطور کلی هر روش یا دستگاهی که بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می شود.

روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار وسیع هستند که در هر تکنیک به بررسی برهم کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می شود.

اما برای استفاده از تکنیک اسپکتروفوتومتری مانند طیف سنجی ماورای بنفش – مرئی ، برای اندازه گیری کمی باید در ابتدا یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. به عنوان مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی ماورای بنفش – مرئی برای اندازه گیری غلظت یک یون مجهول مثلاً یون آهن 3 استفاده کنیم باید در ابتدا چند محلول کاملاً معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد.

سپس با اندازه گیری میزان جذب نمونه ی مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می توان به غلظت نمونه ی مجهول دست یافت.

۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید می‌کند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید می‌کند:

واکنش آهن با اسید رقیق:

2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4

واکنش آهن با اسید غلیظ:

Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O

الف) هر نمکی می‌تواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها می‌توانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...

الف) اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی:

يک دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش–مرئي شامل يک منبع نوري، يک تکفام‌ساز و يک آشکارساز است.

١) منبع نوري بیشتر يک لامپ دوتريم است که در ناحيه فرابنفش طيف الکترومغناطيسي تابش مي‌کند. لامپ تنگستن، براي طولهاي موجهاي ناحيه مرئي از طيف الکترومغناطيسي به کار مي‌رود.

٢) تکفام‌ساز يک شبکه پراش است و نقش آن، پخش کردن پرتو نوري به طول موجهاي تشکيل‌شده از آن است. مجموعه‌اي از روزنه‌ها، طول موج مورد نظر را بر روي سلول نمونه متمرکز مي‌سازند.

٣) آشکارساز: نوري که از درون سلول نمونه مي‌گذرد، به آشکارساز مي‌رسد و در آن جا شدت نور عبوري (I) ثبت مي‌شود. آشکارساز، بیشتر يک لوله تکثيرکننده فوتون است، ولي در دستگاههاي جديد از فتوديودها نيز استفاده مي‌شود. در يک دستگاه دو پرتوي، نور ساطع‌شده از منبع نوري به دو پرتو تقسيم مي‌شود: پرتو نمونه و پرتو شاهد. وقتي نمونه‌اي در مقابل پرتو شاهد نباشد، نور آشکار شده معادل شدت نور ورودي به نمونه است.(I0)
سلول نمونه بايد از ماده‌اي ساخته شده باشد که نسبت به تابش الکترومغناطيس به کار رفته، شفاف باشد. سلولهاي به کار رفته براي ناحیه مرئي طيف الکترومغناطيس، از جنس شيشه يا پلاستيک هستند. اما براي طيف‌گيري در ناحيه فرابنفش نمي‌توان از شيشه يا پلاستيک استفاده کرد، زيرا نور فرابنفش را جذب مي‌کنند. در عوض، از سلولهايي از جنس کوارتز بايد استفاده شود که تابش اين ناحيه را جذب نمي‌کنند.

محدودیت دستگاه شرح داده شده:

دستگاهي که شرح آن رفت، فقط براي کار در يک طول موج مناسب است؛ اگر طيف جامعي مورد نظر باشد، به يک سيستم مکانيکي جهت چرخش تکفام‌ساز و پویش تمامي طول موجها نیاز خواهد بود. اين نوع سيستم آهسته کار مي‌کند و بنا بر اين، زمان قابل توجهي براي ثبت يک طيف مورد نياز است.

اسپکتروفتومترهاي جديد

تغيير جديد در راستاي بهبود کيفيت اسپکتروفتومترهاي قديمي، ساخت اسپکتروفتومترهاي رديف ديودي است. يک رديف ديود، شامل مجموعه‌اي از آشکارسازهاي فوتوديود است که در کنار يکديگر بر روي يک بلور سيليسيم قرار گرفته‌اند. هر ديود، برای ثبت نوار باريکي از طيف طراحي شده است. اين ديودها به گونه‌اي به يکديگر مربوط شده‌اند که سراسر طيف در يک زمان ثبت مي‌شود.
اين نوع آشکارساز هيچ قسمت متحرکي ندارد و مي‌تواند طيفها را به‌ سرعت ثبت کند. افزون بر اين، خروجي آن به يک رایانه داده می‌شود که می‌تواند به پردازش داده‌ها بپردازد. ولی از آنجایی که شمار فتوديودها محدودند، بنا بر این قدرت تفکيک اندکی کاهش مي‌یابد.البته استفاده از روش طيف سنجي UV - vis هنگامی مفيد است که نمونه رنگي باشد.روش اسپكتروسكوپي جذب اتمي (AAS) بر اندازه‌گيري جذب يك خط طيفي با استفاده از يك منبع تابشي – كه خط تيزي نشر مي‌كند - متكي است. هرچه خط نشري توليدي باريكتر باشد براي اندازه‌گيري نمونه‌ها بهتر است. حتي تيزترين خط نشري كه به وسيله‌ي يك اسپكترومتر نوين قابل توليد باشد داراي پهناي معيني مي‌باشد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ

منبع نور :

معمولا لامپ نرنست ( Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم ( Zirconium ) ، ایتریوم( Yttrium ) و اربیوم ( Erbium ) می باشد و به کمک برق تا oC 1500 ۫گرم می شود .

محل نمونه :

چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه IR بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور :

باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور :

از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر ( ثبات ) :

طیف نمونه را رسم می کند.

هدف از انجام آزمایش :

اندازه گیری غلظت آهن موجود در نمونه مجهولی توسط دستگاه اسپکتروسکوپی

وسایل مورد نیاز برای انجام آزمایش : بالن – پی پت – ترازو – دستگاه اسپکتروسکوپی – پوآر

مواد مورد نیاز : تیوسیانات پتاسیم ، یون آهن ، اسید نیتریک ، آب مقطر

روش انجام آزمایش : ابتدا هریک از گروهها محلولهای مورد نیاز آزمایش یعنی محلول آهن با غلظت 10ppm و تیوسولفات پتاسیم M 1/0 و همچنین محلول اسید نیتریک با غلظت M 4 تهیه می کنیم سپس با توجه به جدول ارائه شده محلولها را به ترتیب داخل بالونها ریخته و آن را به حجم ml50 می رسانیم. باید توجه داشته باشیم که بعد از شستن بالن ها حتما آنها را با آب مقطر کر دهیم . همچنین قبل از استفاده از پی پت برای هرمحلول توجه داشته باشیم که پی پت را درون محلول دیگری وارد نکنیم. همچنین به دلیل اینکهاز 6 بالن استفاده می کنیم باید حتما روی هر بالن شماره آن را درج کنیم . بعد محلول شماره صفر را درون سل ریخته و بعد جذب آن راصفر می کنیم بعد محلول شماره یک را درون سل می ریزیم و جذب آن را اندازه می گیریم به همین ترتیب برای محلولهای دیگر نیز جذب را اندازه می گیریم به این ترتیب نموداری رسم نموده که درآن جذب برحسب غلظت است یعنی نموداری که در آن وابسته برحسب مستقل می باشد و در آن غلظت نمونه مجهول از روی نمودار بدست می آید.

انجام محاسبات :

تهیه محلول M4 اسیدنیتریک

از رابطه n1v1 = n2v2استفاده می کنیم که در آن نرمالیته به دلیل آن که ظرفیت اسید برابر 1 است برابر مولاریته می شود و همچنین نرمالیته اسید غلیظ از این رابطه بدست می آید

N = 10 ad/E

با جایگذاری در رابطه بالا باید حجم ml69/27 از اسید غلیظ را برداشته و درون بالن به حجم برسانیم.

برای تهیه M1/0 تیوسیاناتپتاسیم :

برای تهیه این محلول می توان به روش زیر عمل کرد .

باید مقدار gr97/0 از تیوسیانات سدیم را برداشته و درون بالن ریخته و مقداری آب ریخته و حل نموده و به حجم می رسانیم

تهیه محلول آهن : برای تهیه این محلول نیز مانند راه حل بالا عمل می کنیم . که در این محلول باید مقدار gr05/0 از نمک آهن را برداشته و در درون بالن ml500 حل کردهو به حجم می رسانیم.

تنظیم جدول مربوطه :

5	4	3	2	1	0
10ml مجهول	10	5	3	1	0	FE3+
10	10	10	10	10	10	KSCN0/1ml
5	5	5	5	5	5	HNo3 4M
50	50	50	50	50	50	Vtot
؟	2	1	6/0	2/0	0	C
001/0	034/0	183/0	006/0	072/0	0	A

رسم نمودار

نتیجه گیری :

با توجه به جذبی که دستگاه نشان داد و از روی نموداری که رسم کردیم به این نتیجه رسیدیم که غلظت محلول مجهول برابر................................. است .

منابع:

1. جزوه شیمی تجزیه دستگاهی

2. سایت دانشنامه رشد

اندازه گیری آهن

مطالب مشابه :

اسپکتروفتومتری

کنترل کیفی و کالیبراسیون لوپ میکروب شناسی