گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی ۱

گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی ۱

قوانین کار و ایمنی در آزمایشگاه:

نکاتی که ذیلاً به آن اشاره می شود در حقیقت زیر بنای کارآزمایشگاهی است و رعایت آنها در همه مواقع از ساده ترین آزمایشات تا پیچیده ترین تحقیقات عملی شیمی ضرورت دارد.

۱-سروکار دانشجو در آزمایشگاه شیمی، همیشه با اسبابهای ظریف شیشه ای یا مواد شیمیایی متنوع است که بعضی مانند اسیدسولفوریک و یا سود سوزآور خطرناک است و برخی مانند اتر، بنزن، الکل، استون سوزنده و یا قابل انفجارند و دسته دیگر مانند سیانورها و املاح سرب و جیوه سمی و کشنده می باشند. و در هر حال می باید از لمس کردن ،بوییدن و چشیدن آنها خودداری شود.

۲-از حرارت دادن و ضربه زدن به مواد قابل انفجار بدون در نظرگرفتن دستورات لازم خودداری گردد.

۳-هنگامیکه لوله آزمایش محتوی محلول را حرارت می دهید، دهانه لوله را رو به خود یا دیگران نگیرید زیرا چنانچه محلول یک دفعه به جوش آید مقداری از آن به صورت خود یا دیگران پاشیده می شود. محلول را به آهستگی حرارت دهید تا حرارت به تمام محلول یکسان برسد. چنانچه در ضمن جوشاندن قطره ای از آن به دست و یا صورت شما پرید فوراً محل آلودگی را با مقدار زیاد آب بشوئید و سپس به مربی آزمایشگاه اطلاع دهید تا در صورت لزوم شما را راهنمایی کند.

۴-در صورت استفاده از مواد موجود، حتماً برچسب روی شیشه محلول را با دقت بخوانید و سپس از آن استفاده کنید. بعد از استفاده از ماده مورد نیاز، درب آن را بسته و در جای خود قرار دهید تا دیگران نیز به راحتی از آن استفاده کنند.

۵-برای بوئیدن یک محلول ناشناخته مطابق شکل زیر عمل کرده و از بوئیدن مستقیم آن خودداری کنید.

۶-در حین انجام آزمایش باید تغییرات جزئی و کلی را در نظر گرفت. بنابر این در طول آزمایش به هیچ وجه شتاب نکنید، چرا که غالباً موجب بروز اشتیاه و نیز اتلاف وقت می شود.

۷-همواره هدف آزمایش را مدنظر داشته باشید و پس از اجرای آن، نتایج حاصله را بررسی و با دقت در دفتر خود ثبت کنید.

۸-برای محافظت لباسهایتان از آسیب مواد شیمیایی در موقع کار، همیشه روپوش سفید آزمایشگاه را به تن نمائید.

۹-قبل از ورود به آزمایشگاه دستورکار را مطالعه نمائید تا انجام آزمایش در آزمایشگاه برای شما آسان گردد و اگر در ضمن کار به مشکل برخوردید از مربی آزمایشگاه سوال کنید.

۱۰-آزمایشهایی که تولید مواد یا بخارات و گازهای سمی می نمایند را باید زیر هود انجام داد.این عمل باعث جلوگیری از پخش گاز و بخارات سمی در آزمایشگاه می گردد.

۱۱-در موقع رقیق کردن اسید غلیظ، به آهستگی و به آرامی و با هم زدن، اسید را وارد آب نمائید و از ریختن آب بر روی اسید خودداری کنید، زیرا گرمای تولید شده در این حالت زیاد بوده و باعث غلیان ناگهانی آب گشته و موجب پاشیدن اسید به خارج می گردد.

۱۲-کلیه مواد دور ریختنی و کاغذهای باطله را در سطل آشغال بریزید و از ریختن چوب کبریت یا کاغذهای صافی و غیره در کانالها و دستشویی ها اکیداً بپرهیزید.

۱۳-محلولهای غیر ضروری و غیر لازم را در دستشویی ریخته و بلافاصله شیر آب را باز کنید، زیرا موادی مثل اسیدها، نمکهای نقره، مس و جیوه خاصیت خورندگی داشته و باعث از بین رفتن لوله ها می گردند.

۱۴-پی پت و یا قطره چکان خود را به داخل شیشه های محلول فرو نبرید.

۱۵-در مربوط به شیشه های محلول را روی میز آزمایشگاه نگذارید زیرا امکان دارد آلوده گشته و بنابر این محلول اصلی را نیز آلوده می نماید.

نشانه های استاندارد برای مواد شیمیایی خطرناک:

۱-موادسمی:

سمی بودن این مواد به حدی است که وارد شدن مقدار ناچیزی از آنها می تواند مرگ آور باشد یا دست کم سبب ایجاد یک بیماری خطرناک و جدی شود. خطرهای مذکور، از موارد زیر ناشی می شود:

الف-بلعیدن

ب-تنفس بخار، دود و یا گرد و غبار مواد شیمیایی

ج-تماس مستقیم پوست با موادشیمیایی

۲-مواد خورنده پوست:

این گونه مواد می توانند باعث تحریک بافت پوششی پوست شوند، بنابراین حفاظت پوست و چشمها از این گونه مواد ضروری است و اغلب مواد خورنده می توانند در همان لحظات اول سبب ضایعاتی شوند. لذا در صورت تماس باید فوراً محل آسیب دیده را شست و در صورت بلعیدن به سرعت آب نوشید.

۳-مواد اشتعال پذیر:

این نشانه برای موارد زیر نشان داده می شود:

الف-موادی که خود به خود مشتعل می شوند. این گونه مواد بایستی از سایر مواد اشتعال پذیر دور نگه داشته شوند.

ب-فلزاتی که شدیداً اشتعال پذیرند.

ج-موادی که با آب یا هوای محیط واکنش می دهند و مقادیر زیادی گازهای خطرناک و اشتعال پذیر تولید می کنند.

۴-مواد انفجارپذیر:

این گونه مواد در مجاورت حرارت، شعله یا هرعامل دیگری نظیر ضربه یا اصطحکاک منفجر می شوند. دی نیتروبنزن از جمله این مواد است و به همین دلیل معمولاً آن را به صورت مرطوب تهیه می کنند و چنانچه خشک شود خطرناک است.

۵-موادمصدوم کننده:

این مواد سبب بروز بیماری جزئی می شوند که ناشی از فروبردن (بلعیدن) ،تنفس بخارها یا تماس این مواد با پوست است.

۶-مواد اکسنده:

این مواد بیشتر در تماس با مواد دیگر گرمای زیاد تولید می کنند.این گونه مواد باید از مواد آلی و همچنین مواد کاهنده دور بمانند.

۷-موادپرتوزا:

الف-این مواد باید در جعبه های سربی نگهداری شوند تا خطرهای ناشی از تابش آنها برطرف شود.

ب-هنگام کار با این گونه مواد از نگاه کردن مستقیم به آنها خودداری و حتی الامکان ازعینک استفاده کنید.

ج-برای مدت طولانی در برابر تابش مواد پرتوزا قرار نگیرید.

آشنایی با وسایل آزمایشگاهی:

۱-چراغ گاز آزمایشگاه (چراغ بونزن):

برای گرم کردن و جوشاندن محلولها و همچنین در برخی از موارد برای خشک کردن از چراغ گاز آزمایشگاه استفاده می گردد. از نظر روشن کردن چراغ گاز آزمایشگاه و تنظیم شعله آن، اساس کار در انواع چراغها یکسان است و تنها در ظاهر، ترتیب و تنظیم گاز و هوا مختصری تفاوت دارند.

برای روشن کردن چراغ گاز آزمایشگاه ابتدا کبریتی را روشن کرده ودر کنار دهانه لوله چراغ بگیرید. شیر اصلی گاز را باز کنید.در صورتیکه شعله کوتاه یا نامرتب باشد بوسیله پیچ کنترل آن را تنظیم کنید و جدار حلقوی سوراخ دار متحرک را که برای تنظیم جریان هوا است بچرخانید تا شعله تنظیم گردد..شعله مناسب چراغ آبی است و این بهترین شعله ممکن برای حرارت دادن است.چنانچه سوراخهای عبور هوا را ببندیم یا نیمه باز بگذاریم ملاحظه می کنیم که رنگ از آبی به زرد برگشته و شعله دود می کند.

برای خاموش کردن چراغ گاز نباید شعله را بوسیله فوت کردن خاموش نمود، بلکه آن را توسط بستن شیر اصلی مربوطه خاموش می نمایند.

چنانچه شعله چراغ پس می زند و یا در داخل لوله آن می سوزد، شیر گاز را چند دقیقه ببندید و بگذارید چراغ خاموش و خنک شود.سپس ورودی هوا را کمی تنگ تر کنید و بعد چراغ را روشن نمائید.

در آزمایشگاه به منظورحرارت دادن ازچراغ الکلی هم استفاده می کنند.

۲-بورت (Buret):

لوله استوانه ای شکل شیشه ای است که مدرج بوده و انتهای آن به یک شیر ختم می شود.در موقع استفاده از بورت آن را بوسیله گیره بورت به پایه آهنی به طور عمودی می بندند و سپس با دست چپ شیر بورت را به نحوی می گیرندکه انگشت شست در یک طرف و انگشت سبابه در طرف دیگر بوده و دو انگشت به صورت حلقه شیر بورت را احاطه نمایند. سپس شیر را طوری می گیرند که با فشار کمی شیر به سمت داخل کشیده شود، اگر این فشار جزئی در جهت عکس وارد شود. محلول به خارج ریخته و کار را دچار خطا و اشتباه می نماید.

پس از رعایت این نکته شیر را بازکرده، به طوری که محلول قطره قطره از بورت خارج شود و با دست راست نیز ارلن مایر با ظرفی که در آن تیتراسیون انجام می گیرد زیر شیر بورت گرفته و تکان می دهند. پس از افزودن هر قطره از بورت باید ارلن مایر را تکان داد تا دو محلول کاملاً با هم ترکیب شوند. در موقع کار در آزمایشهایی که انتهای تیتراسیون را بوسیله تغییر رنگ معرف (از بین رفتن یا پیدایش رنگ) تشخیص می دهند حتماً باید در زیر ارلن مایر کاغذ سفیدی قرار داد تا تشخیص رنگ به راحتی امکان پذیر باشد.

قبل از شروع به کار باید داخل بورت را شست. پس از شستشوی بورت نیازی به خشک کردن آن نیست. می توان دو یا سه بار با مقدار کمی از محلولی که داخل بورت ریخته می شود بورت را شستشو و کر داد و سپس از محلول پر نمود.برای پرکردن بورت می توان قیفی در قسمت بالای آن قرار داد.

یکی از مواردی که باعث خطامی شود وجود حبابهای هوا در قسمت انتهایی بورت می باشد که باید قبل از شروع آزمایش این حبابها خارج شوند. برای خارج کردن حبابها شیر بورت را باز کرده تا محلول با سرعت خارج گردد و حبابها از بین رفته و از بورت خارج شوند. در صورت لزوم می توان چند بار شیر بورت را باز و بسته نمود تا دیگر حبابی در قسمت انتهایی بورت نباشد.

بعد از اینکه نقطه صفر بورت تنظیم شد می توان یک کاغذ صافی را لوله کرده و از فضای بالای بورت وارد آن نمود تا قطراتی که به اطراف آن چسبیده است خارج گردد. سپس نقطه صفر بورت را دوباره کنترل نمائید. در موقع خواندن بورت در محلولهای شفاف و روشن باید پایین ترین نقطه سطح مقعر مایع را در نظر گرفت. در مورد محلولهای تیره رنگ مانند محلول پرمنگنات پتاسیم خط بالایی مایع را می خوانند. بهتر است در موقع خواندن بورت چشم شما و سطح مقعر مایع در یک امتداد و افقی قرار گیرد در غیر این صورت سطح مایع بالاتر از آنچه که هست خوانده می شود.

۳-استوانه مدرج یا مزور (Graguated cylinder):

ظرف استوانه ای شکل مدرجی در حجمهای متفاوت است که برای اندازه گیری حجم مایعات مورد استفاده قرار می گیرد. اندازه های استوانه مدرج خیلی دقیق نبوده و برای آزمایشهای دقیق از آن استفاده نمی شود.استوانه مدرج را نمی توان حرارت داد. برای خواندن حجم استوانه مدرج باید همانند بورت عمل نمود یعنی سطح مقعر مایع باید مماس بر درجه مورد نظر باشد.

۴-پی پت (Pipet):

پی پت بر دو نوع است.یکی پی پت حبابدار که یک نشانه و یک فضای حبابی شکل داشته و برای برداشتن حجم معینی از محلولها مورد استفاده قرار می گیرد.

دیگری پی پت مدرج است که مانند یک بورت مدرج بوده و می توان در یک مرحله حجم های مختلف را از محلول برداشته و مورد استفاده قرار گیرد. پی پت ها دارای اندازه های مختلف می باشند.

قبل از آزمایش پی پت را شسته و دو یا سه بار با محلول مورد آزمایش کر می دهند تا جدار داخلی آن با محلول آغشته گردد. سپس پی پت را داخل محلول نموده، دقت شود که انتهای پی پت به ته ظرف نچسبد و در سطح محلول هم نباشد چون به علت کم شدن تدریجی محلول در حالت دوم حباب هوا وارد پی پت می شود. سپس محلول را توسط پوآر (مکنده) داخل پی پت می نمایند (تا کمی بالاتر از خط نشانه پی پت) سپس فوراً انگشت سبابه را روی پی پت قرار داده و در حالیکه پی- پت را به طور عمودی گرفته و خط نشانه آن را در امتداد چشم باشد، با حرکت انگشت سبابه محلول را خالی می کنند تا سطح مقعر مایع روی خط نشانه پی پت قرار گیرد. سپس پی پت را وارد ظرف آزمایش نموده تا محلول وارد ظرف گردد. آنگاه نوک پی پت را به جداره ظرف مماس نموده و مایل نگه می دارند و کمی صبر می کنند و پس از آن پی پت را از داخل ظرف بیرون می آورند. قطره ای که در نوک پی پت باقی می ماند با فوت کردن یا تکان دادن نباید خارج شود زیرا حجم پی پت بدون در نظر گرفتن حجم قطره آخر تنظیم شده است.

۵-لوله آزمایش (Test tube):

لوله های استوانه ای شیشه ای در ابعاد مختلف هستند که برخی از انواع آن دارای درب بوده و یا مدرج می باشند. لوله های آزمایش برای انجام کارهای گوناگون در آزمایشگاه مصارف فراوانی دارند و نیز در دستگاههای مختلف نظیر سانتریفوژ استفاده می گردند.

۶-ارلن مایر (Erlenmeyer):

ظروف شیشه ای مخروطی شکلی می باشند که در حجم های گوناگون برای حرارت دادن و یا نگهداری مایعات و محلولهای شیمیایی برای مدت کوتاه مورد استفاده قرار می گیرند. ارلن مایر وسیله دقیقی نیست و حجم تقریبی را نشان می دهد. در عمل تیتراسیون نیز از ارلن مایر استفاده می شود.

نوعی از ارلن مایر که دارای لوله جانبی می باشد، ارلن مایر تخلیه یا ارلن بوخنر می نامند و برای آنکه عمل صاف نمودن و جداسازی رسوب با سرعت بیشتر و بهتر انجام پذیرد توسط ایجاد خلأ از آن استفاده می گردد.

۷-شیشه ساعت (Watch glass):

شیشه ساعت ابزاری است و همان طور كه از نامش پیداست شبیه شیشه ساعت است و در اندازه های مختلف ساخته می شود. از شیشه ساعت برای تبخیر سریع مایع ها و محلول ها استفاده می شود. شیشه ساعت را مانند ابزار شیشه ای دیگر، باید شست و شو داد و در صورت لزوم آن را با دستمال خشك كرد. گاهی برای سرعت بخشیدن به عمل تبخیر، شیشه ساعت را در دهانه بشر قرار می دهند تا با جوشاندن آب درون بشر و گرم شدن شیشه ساعت با بخار آب جوش، عمل تبخیر و تبلور سریعتر انجام گیرد.

۸-بالن ژوژه (Volumetric flask):

انواع مختلف دارد. با درب یا بدون درب. و نیز نوعی از آن دارای حجم مشخص با علامت تعیین حجم می باشد که بالن ژوژه نام دارد. از آن برای تهیه محلولهای با حجم دقیق استفاده می شود. بالن ژوژه را نباید حرارت داد. بالن ژوژه اندازه های مختلف دارد.

در مورد بالن ژوژه اصطلاح به حجم رساندن را به کارمی برند یعنی محلول غلیظ را رقیق می کنند و تا خط نشانه موجود در گردن بالن آب مقطر اضافه می نمایند. باید دقت شود که در موقع به حجم رساندن بالن، آن را روی سطح صاف قرار داد تا چشم ناظر در امتداد خط نشانه بالن قرار گیرد.

از انواع بالن های ته گرد برای حرارت دادن محلولها می توان استفاده کرد.

۹-همزن شیشه ای یاآژیتاتور (Stirring rod):

میله های شیشه ای توپر می باشند که برای همزدن محلولها و مخلوط کردن آنها استفاده می گردد.

۱۰-دسیکاتور (Desicator):

ظروف شیشه ای با درب می باشند که در محفظه زیرین آنها ماده جاذب رطوبت مانند کلرید کلسیم قرار می گیرد و روی صفحه شیشه ای بالای آن ماده خشک شونده مستقر می شود. دسیکاتورها در دو نوع شیردار و بدون شیر در آزمایشگاهها مورد استفاده قرار می گیرند.

۱۱-بشر (Beakers):

ظروف استوانه ای شكل (مدرج و غیر مدرج)كه در یك طرف لبه ی آن فرورفتگی وجود دارد این فرورفتگی انتقال مایع به ظرف دیگر را آسان می كند. بشر به اندازه های حجمی متفاوت موجود است. آن را روی سه پایه و توری نسوز قرار می دهند برای تبخیر ، گرم كردن، صاف كردن و غیره... كاربرد دارد.

۱۲-شیشه با درب سمباده ای:

شیشه هایی در اندازه های گوناگون می باشند که در آزمایشگاهها برای نگهداری محلولهای گوناگون مانند اسیدها، بازها، حلالها و....استفاده می گردند.

۱۳-جا لوله ای (Test tube rack):

وسیله ای چوبی، پلاستیكی و فلزی كه برای نگهداری لوله آزمایش كاربرد دارد.

۱۴-برس لوله یا لولهشو (Test tube brush):

نوعی برس كه برای شستن و تمیز كردن جدار داخلی لوله ی آزمایش كاربرد دارد.برای شستن لوله آزمایش برس درون لوله آزمایش قرار می دهند و می چر خانند.

۱۵-گیره یا انبر (Holder):

وسیله ای فلزی یا چوبی كه برای نگهداری لوله آزمایش به هنگام گرم كردن و گرفتن وسایل داغ به ویژه بوته به كار می رود.

۱۶-ظرف تبخیر (Evaporating dish):

جهت تبخیر محلولها به کار می رود.

۱۷-پی ست یا آبفشان (Wash bottle):

برای افزودن آب مقطر به ظروف آزمایشگاهی استفاده می گردد و معمولاً از جنس پلاستیکی است.

۱۸-اسپاتول یا کاردک (Spatole) :

ابزار چینی یا فلزی است كه دارای 2 قسمت می باشد، یكی دسته و دیگری تیغه كه كمی پهن تر است. از اسپاتول برای نرم كردن مواد جامد و برداشتن آن استفاده می شود. لازم است یادآوری كنیم كه مواد شیمیایی را نباید با دست برداشت. برای برداشتن مواد ابزاری مانند: اسپاتول، انواع قاشق های چینی و پلاستیكی و یا فلزی را باید به كار برد.

۱۹-قیف:

ابزار مخروطی شكل است كه در قسمت پایین آن لوله باریك و بلندی قرار دارد. نوك این لوله مورب است. از قیف برای انتقال محلول از ظرفی به ظرف دیگروصاف نمودن محلولها جهت جدا نمودن رسوب به کمک کاغذصافی استفاده می شود.

از قیف برای جدا كردن مایع از جامد نیز می توان استفاده كرد. قیفها دارای انواع مختلف مانند نوع ساده و نوع بوخنر می باشند.

۲۰-قیف جدا کننده (دکانتور):

وسیله‌ای است که مایعات را بر اساس شاخص چگالی از هم جدا می‌کند مثلاً اگر مخلوط یک ماده آلی و آب را که با هم قابل اختلاط نیستند در مخزن این وسیله بریزیم بر حسب چگالی، مواد در داخل این ظرف تفکیک می‌شود و ماده با چگالی بالاتر در زیر قرار می گیرد و وقتی شیر زیر ظرف را باز کنیم مایعی که دارای چگالی بالاتر است و در زیر قرار گرفته، از دستگاه خارج می‌گردد تا اینکه به مرز جدایی مایعات برسد، در چنین حالتی شیر را می‌بندیم و ظرف دوم را در زیر قیف جدا کننده قرار می دهیم و شیر را باز می کنیم و در نهایت قیف جدا کننده با موفقیت دو مایع مخلوط را از هم جدا می‌کند.

۲۱-ترمومتر (دماسنج):

جهت کنترل دما با توجه به نوع آزمایش استفاده می شود.

۲۲-پوآر (مکنده پلاستیکی):

از پوار برای مكش محلولهای سمی و خطرناک استفاده می شود. قبل از استفاده از پوار باید از سالم بودن آن اطمینان حاصل كنیم و آن را با آب امتحان كنیم.

طرز استفاده: دكمهA برای خالی كردن هوای داخل پووار است. دكمهS برای مكش محلول است. دكمه E برای خالی كردن محلول می باشد.

۲۳- سه پایه فلزی (Wire triangle) و توری نسوز (Wire gauze):

توری نسوز وسیله ای مشبك فلزیی كه قسمت وسط آن روكشی نسوز دارد و روی سه پایه قرار گرفته تا حرارت مستقیم به آنها نرسد و حرارت پخش شود.

۲۴-هاون چینی:

هاون چینی در ابعاد مختلف می باشد و برای پودر کردن وسائیدن مواد جامد به کار می رود.

۲۵-کاغذصافی:

کاغذهای صافی دارای انواع مختلف برحسب جنس و قطر منافذ آن بوده و دارای کاربردهای مختلفی نظیر صاف نمودن ، جداسازی رسوبها ، کروماتوگرافی و ...هستند. کاغذهای صافی معمولاً از نوع واتمن می باشند که نوع با نوار قرمز برای جدا نمودن رسوبهای بسیار ریز، نوع با نوار سبز برای جدا نمودن رسوبهای با اندازه کوچک یا متوسط و نوع با نوار مشکی برای جدا نمودن رسوبهای ژلاتینی یا کریستالهای بزرگ استفاده می گردد.

۲۶-پنس فلزی:

برای برداشتن موادی که نباید آنها را با دست برداشت. (مانند فلز سدیم)

۲۷-کروزه یا بوته چینی (Crusibles):

که از چینی یا فلز درست شده و برای حرارت دادن اجسام و یا سوزاندن آنها به کار می رود.

۲۸-ظرف تبخیر (Evaporating dish):

برای تبخیر و خشک کردن محلولها به کار می رود.

آزمایش اول: محلول سازی

بسیاری از واکنش‌های شیمیایی تنها در محیط آبی قابل انجام هستند و برخی دیگر در محیط آبی بهتر انجام می‌شوند و در نتیجه باید اجزای واکنش در آب یا حلال دیگری حل شود. دلیل این امر جنبش مولکول‌های مایعات و تراکم خوب آن است که باعث می‌شود احتمال برخورد مولکول‌های دخیل در واکنش زیاد شود و واکنش بهتر و سریع‌تر انجام شود.

محلول‌سازی شامل حل‌شدن یک ماده‌ی حل‌شونده (جامد، مایع، گاز) در یک مایع حلال است. حلال می‌تواند آب یا هر مایع دیگری باشد که قابلیت حل‌کردن حل‌شونده را داشته باشد. برای انجام آزمایش‌های علمی لازم است مقدار دقیق حل‌شونده در حلال معلوم باشد.

محاسبات استوکیومتری برای محلولها بر مبنای غلظت محلولها می باشد. دو نمونه از بیان غلظتها، غلظت معمولی و مولاریته می باشد.

الف-غلظت معمولی(C):

مقدار گرم حل شونده در یک لیتر محلول را غلظت معمولی گویند.

حجم محلول/گرم ماده حل شده=C

ب-مولاریته (MیاCM):

تعداد مولهای حل شونده در یک لیتر محلول را مولاریته گویند.

حجم محلول/تعداد مولهای حل شده=M

ج-مولالیته(m):

عبارت است از تعداد مولهای جسم حل شده در هزار گرم حلال.

د-نرمالیته (N):

عبارت است از تعداد اکی والان گرم های جسم حل شده در یک لیتر محلول.

ه-ppm:

ppm یعنی قسمت در میلیون. اگرحلال آب باشدppmهمان میلی گرم جسم حل شده در یک لیتر حلال است.

و-غلظت های درصدی:

شیمیدانها اغلب غلظت را برحسب درصد بیان می کنند. انواع مختلف دارد.

100×(وزن محلول/وزن ماده حل شده)=(w/w)درصدوزنی

100×(حجم محلول/حجم ماده حل شده)=(v/v)درصدحجمی

100×(حجم محلول برحسب لیتر/وزن ماده حل شده برحسب گرم)=(w/v)درصدوزنی حجمی

آزمایش اول- تهیه محلول از یک جسم جامد:

با روش زیر از سود خالص در آزمایشگاه100میلی لیتر محلول یک مولار سود تهیه کنید.

جرم مولکولی سود40گرم برمول می باشد.

?gr NaOH=100ml(1mol/1000ml)(40gr/1mol)=4gr NaOH

روش کار:

4گرم سود سوزآور را با دقت وزن کنید. سود وزن شده را در بشر حاوی کمی آب مقطر بریزید و تکان دهید تا کاملاً حل شود. با استفاده از قیف محلول را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری بریزید. با پی- ست دیواره بشر را با آب مقطر شسته و محتویات آن را داخل بالن ژوژه بریزید. سپس آنقدر آب مقطر به محلول بیفزایید تا خط نشانه در گردن بالن برسد. در بالن ژوژه را ببندید و محلول داخل آن را چند بار تکان دهید تا محلول یکنواختی به دست آید.

تذکر: در مورد بازهای قوی که انحلالشان گرمازا است لازم است که محلول داخل بالن ژوژه پس از سرد شدن به حجم رسانده شود.

آزمایش دوم- تهیه محلول از مایعات:

غالباً باید محلولها را با رقیق کردن محلولهای غلیظ تهیه کرد. چنانچه مولاریته واکنشگرهای غلیظ معین باشد، با استفاده از آن می توان مقدار واکنشگر و حلال (آب) لازم برای تهیه محلولی با غلظت دلخواه را تعیین نمود.

مثال: برای تهیه100میلی لیتر محلول اسید کلریدریک 3 مولار از اسید کلریدریک غلیظ (12مولار) چه کار باید انجام داد؟

جواب: با استفاده از فرمول M1V1=M2V2حجم اسید غلیظ مورد نیاز را بدست می آوریم.

M1=12M ، V1=? ، M2=3M ، V2=100ml

12×V1=3×100 → V1=25ml

روش کار:

مقداری آب مقطر (حدود50میلی لیتر) در بشر بریزید و به وسیله پی پت و با دقت و احتیاط 25 میلی لیتر اسید کلریدریک را قطره قطره بر روی آب بشر بریزید و محلول را هم بزنید. با استفاده از قیف محلول را در بالن ژوژه100میلی لیتری بریزید. حجم محلول داخل بالن ژوژه را با استفاده از پی- ست به خط نشانه برسانید. در بالن را ببندید و آن را چندین بار تکان دهید تا محلول یکنواخت گردد.

تذکر: در مورد اسیدهایی که انحلالشان گرمازا است لازم است که محلول داخل بالن ژوژه پس از سرد شدن به حجم رسانده شود.

توجه: چنانچه مولاریته واکنشگر غلیظ معلوم نباشد، با استفاده از رابطه زیر مولاریته آن محاسبه می شود.

1000 . α . D / M= مولاریته

M= جرم مولکولی ، α = درصد خلوص ، D = چگالی

سوالات:

1-چرا در ضمن تهیه اسیدها بایستی اول در بالن مقدار کمی آب مقطر اضافه نماییم؟

2-دلیل گرم شدن جداره بالن چیست؟

آزمایش دوم: تیتراسیون اسید و باز

برای خنثی شدن حجم معینی از یک اسید با غلظت معین به حجم باز با غلظت معین نیاز است. به عبارتی یک تجزیه کمی مبتنی بر سنجش حجم را حجم سنجی یا تیترسنجی می نامند. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن دقیقاً معلوم است و محلول استاندارد نامیده می شود، می سنجند. افزایش محلول استاندارد تا وقتی ادامه دارد که مقدار آن معادل با مقدار جسم حل شده باشد.

در عمل تیتراسیو ن محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته شود، می افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد که واکنش بین محلول استاندارد و تیترشونده کامل شود. سپس از روی حجم محلول استاندارد و محلول تیتر شونده غلظت محلول را حساب می کنند. نقطه اکی والان یا نقطه هم ارز نقطه ای است که در آن مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار جسم مورد نظر در محلول مجهول است، نیز می گویند.

روش کار:

یک عدد بورت انتخاب کرده و در آن آب بریزید و چند بار نحوه استفاده از بورت را با آن تمرین کنید. توجه داشته باشید که قبل از خواندن و یادداشت کردن حجم، شیر بورت را کمی باز کنید تا نوک بورت از مایع پر شود. در موقع خواندن بورت، چشم باید در امتداد سطح زیرین مایع باشد. بورت را با چند میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید رقیق بشویید وسپس محلول استاندارد سدیم هیدروکسید 1/0 نرمال را به داخل بورت ریخته و هوای نوک بورت را خارج کنید.

در یک ارلن، 25 میلی لیتر محلول اسید با غلظت مجهول ریخته و دو قطره شناساگر فنل فتالئین به محلول افزوده و به آرامی توسط محلول بازی تیتر کنید. دائماً و به آرامی ارلن را تکان دهید و محلول استاندارد بازی را آنقدر بیفزایید تا رنگ صورتی کمرنگی ایجاد شود. حجم محلول داخل بورت را خوانده و یادداشت کنید و آزمایش را چند بار تکرار کنید و از حجمهای بدست آمده میانگین بگیرید. حال نرمالیته اسید را طبق رابطه زیر محاسبه کنید.

N1V1 = N2V2

N1 :نرمالیته باز استاندارد N2 :نرمالیته اسید مجهول

V1 :حجم باز استفاده شده V1 :حجم اسید استفاده شد

آزمایش سوم : تیتراسیون اکسیداسیون و احیاء

واکنشهای شیمیایی اکسیداسیون واحیاء اهمیت زیادی در شیمی دارند، زیرا بسیاری از عناصر می توانند به صورت حالات اکسیداسیون مختلف به صورت پایدار وجود داشته باشند و این باعث می شود که تعداد واکنشهای اکسیداسیون و احیاء خیلی زیاد باشند.

واکنشهای اکسیداسیون و احیاء بر اساس انتقال الکترون یا مبادله الکترون هستند. از دست دادن الکترون توسط یک اتم یا مولکول یا یون را اکسیداسیون و دریافت نمودن الکترون توسط این ذرات را احیاء می گویند. اگر یونی مثل Fe2+ یک الکترون از دست بدهد تا به صورت Fe3+ در آید، عدد اکسیداسیون آن افزایش می یابد. از این رو اکسیداسیون را اغلب به صورت افزایش عدد اکسیداسیون نیز تعریف می کنند. در عوض احیاء شامل کاهش عدد اکسیداسیون است. یک واکنش اکسیداسیون و احیاء شامل انتقال الکترون بین دو جزء واکنش است. مثلاً اجزاء زیر می توانند بر حسب تعادلهای داده شده بر هم اثر کنند.

Fe2+ ↔ Fe3+ + e-

Ce4+ + e- ↔ Ce3+

یا به طور کلی: جسم احیاء کننده ↔ الکترون + جسم اکسید کننده

از جمع دو رابطه فوق نتیجه می شود که:

در واکنش فوق یون فرو(Fe2+) یک الکترون از دست می دهد وبه یک یون فریک (Fe3+) اکسید می شود. در عوض یون سریک (Ce4+) یک الکترون گرفته و به یون (Ce3+) احیاء می گردد. در این حال یون فرو را عامل احیاء کننده (اکسید می شود) و یون سریک عامل اکسید کننده (احیاء می شود) می نامند.

وزن اکی والانت در واکنشهای اکسایش – کاهش:

وزن اکی والانت یک ماده شرکت کننده در یک واکنش اکسایش-کاهش عبارت از آن وزنی است که به طور مستقیم یا غیر مستقیم یک مول الکترون تولید یا مصرف کند. مقدار عددی وزن اکی والانت به سهولت از تقسیم وزن فرمولی ماده مورد نظر بر تغییر عدد اکسایش آن ماده در واکنش تعیین می شود.

به عنوان مثال اکسایش یون اگزالات با پرمنگنات را در نظر بگیرید:

5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

از آنجائیکه در این واکنش عنصر منگنز از حالت 7+ به 2+ می رود، لذا تغییر عدد اکسایش آن 5 است. بنابر این وزن اکی والانت MnO4- برابر با یک پنجم وزن فرمولی آن است. از طرف دیگر هر اتم کربن در یون اگزالات از حالت 3+ به حالت 4+ اکسید شده است. از آنجائیکه هر یون اگزالات دو اتم کربن دارد، لذا وزن اکی والانت سدیم اگزالات نصف وزن فرمولی آن است.

وزن هم ارز یک عامل اکسید کننده یا احیاء کننده معین ثابت نیست. به عنوان مثال پتاسیم پرمنگنات بر اساس شرایط موجود در محلول (محیط اسیدی یا بازی) به دو صورت زیر با عوامل احیاء کننده واکنش می دهد.

در محیط اسیدی MnO4- + 5e- + 8H+ → Mn2+ + 4H2

درمحیط بازی MnO4- + 3e- + 2H2O → MnO2 + 4OH-

تغییر عدد اکسیداسیون منگنز به ترتیب 5 و 2 است. وزن اکی والانت پتاسیم پرمنگنات به ترتیب برابر با یک پنجم و یک سوم وزن فرمولی آن است.

روش کار:

ابتدا بورت را با آب و سپس با چند میلی لیتر پتاسیم پرمنگنات پتاسیم 02/0 نرمال بشوئید.بورت را تا حدود مناسبی از محلول پتاسیم پرمنگنات استاندارد پر کنید و حجم آن را یادداشت کنید.

در ارلن مایر 25 میلی لیتر سدیم اگزالات با غلظت نامعلوم ریخته و به آن 2 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ اضافه کنید و محلول را تا نزدیکی نقطه جوش حرارت دهید و هنگامی که محلول داغ را دائماً بهم می زنید، آن را با محلول پتاسیم پرمنگنات تیتر کنید(قطره قطره اضافه گردد) و عمل تیتراسیون را موقعی که رنگ ضعیفی در آن ایجاد شد قطع کنید.

نرمالیته دقیق، تعداد اکی والانت ها و تعداد میلی گرمهای سدیم اگزالات را بدست آورید.

آزمایش چهارم: نسبت اوزانی

در این آزمایش با روشهای وزن کردن، دکانتاسیون، صاف کردن و خشک کردن آشنا می شوید.

روش کار:

1-یک بشر تمیز و خشک (100میلی لیتری) را دقیقاً وزن کنید و سپس 005/0مول کرومات پتاسیم، K2CrO4 ،را وزن نموده و در آن بریزید.

2-یک ارلن مایر خشک و تمیز (250میلی لیتری) را بردارید و سپس 005/0مول نیترات سرب، Pb(NO3)2، را وزن نموده و در آن بریزید.

3-اکنون هر یک از نمکها را در20میلی لیتر آب مقطر حل کرده و اگر لازم باشد برای افزایش قابلیت انحلال آن را گرم کنید. سپس نیترات سرب را کم کم به کرومات پتاسیم بیفزائید و پس از افزایش، تقریباً یک دقیقه هم بزنید و سپس ظرف نیترات سرب را با کمترین مقدار آب شسته و به آن بیفزائید. (سعی کنید برای شستشو همیشه از کمترین مقدار ممکن آب مقطر استفاده کنید.)

اگر عمل شستشو را چند بار و هر بار با مقدار کمی آب انجام دهید نتیجه بهتری خواهد داشت تا اینکه یک بار با مقدار زیادی آب انجام دهید. حال محتویات بشر را برای مدت 5دقیقه حرارت دهید ولی از جوشش زیاد جلوگیری کنید. اکنون یک کاغذ صافی را وزن کرده و آن را در قیف قرار دهید و قیف را روی ارلن بگذارید و بعد محلول شفاف روی بشر را که از رسوب جدا شده در قیف بریزید. سعی کنید رسوب در بشر باقی بماند، به این عمل دکانته کردن یا دکانتاسیون گویند. سپس به رسوب داخل بشر20میلی لیتر آب مقطر افزوده و آن را گرم کنید و باز بگذارید رسوب ته نشین شود. آن را دکانته کنید و برای بار دوم رسوب را با 15میلی لیتر آب مقطر بشوئید و مجدداً دکانته کنید.

برای بار سوم با10میلی لیتر آب مقطر عمل دکانته کردن را انجام دهید و این بار سعی کنید بیشتر رسوب در قیف وارد شود. ولی اگر کمی از رسوب در بشر باقی بماند، اشکالی ندارد. کاغذ صافی را باز کرده و در بشر قرار دهید و در اتوکلاو خشک نمائید. وقتی کاملاً خشک شد وزن کنید و با دانستن وزن کاغذ صافی و بشر وزن رسوب را محاسبه کنید.

سوالات:

1-وزن کرومات سرب را تعیین کنید؟

2-واکنش مربوط به آزمایش را بنویسید؟

3-بازده واکنش را حساب کنید؟

آزمایش پنجم:تعیین تعداد مولکولهای آب تبلور

بسیاری از نمکها با اینکه به ظاهر خشک به نظر می رسند ولی اگر حرارت داده شوند، مقداری آب از دست داده و گاهی رنگ آنها نیز تغییر می کند و این نشان می دهد که آب تبلور قسمتی از ساختمان کریستال آنها را تشکیل می دهد. تعداد مولکولهای آبی که با یک مولکول نمک همراه است عدد صحیحی می باشد.

روش کار:

ابتدا یک کروزه درب دار که تمیز کرده اید و روی یک سه پایه قرار داده و برای چند دقیقه حرارت دهید تا ناخالصی های آن از بین رفته و رطوبت آن نیز گرفته شود. سپس آن را در دسیکاتور قرار دهید تا سرد شود. آنگاه آن را دقیقاً توزین نمائید. آنگاه تا یک سوم آن را از نمک متبلور مورد آزمایش بریزید و وزن نمائید. سپس آن را به آرامی حرارت دهید و کم کم حرارت را زیاد کنید به طوریکه تمام آب تبلورش را از دست بدهد (انتهای کروزه سرخ شود).بعد داخل دسیکاتور قرار داده تا سرد شود و سپس توزین نمائید.

سوالات:

1-با استفاده از مفروضات و داشتن جرم مولکولی جسم متبلور، تعداد آب تبلور موجود در آن را به دست آورید؟

آزمایش ششم: اندازه گیری گرمای واکنش اسید و باز

چنانچه محلول رقیق یک اسید قوی تک پروتونی را به یک محلول رقیق یک باز قوی بیفزائیم، بین اسید و باز واکنش زیر رخ می دهد.

H+(aq) + OH-(aq) → H2O(l) + ΔH

در برخی از واکنشهای شیمیایی گرما تولید می شود که به چنین واکنشهایی گرمازا یا گرماده یا اگزوترمیک می گویند. و در بعضی از واکنشهای شیمیایی گرما جذب می شود که به این واکنشها گرماگیر یا اندوترمیک می گویند.

در فشار ثابت به گرمای واکنش آنتالپی واکنش گفته می شود که بیانگر تفاوت گرمایی آنتالپی(H) بین مواد تولید شده (محصولات) و مواد واکنش دهنده است. از این رو آن را با ΔHنشان می دهند. اگر در واکنشی ΔH منفی شود معنی آن این است که فعل و انفعال گرمازا بوده و سیستم به محیط گرما داده است و چنانچه مثبت باشد یعنی از محیط گرما جذب کرده است.

روش کار:

1-تعیین ارزش آبی(ظرفیت گرمایی) کالریمتر:

ارزش آبی کالریمتر مقدار گرمایی است که کالریمتر می گیرد تا دمای آن یک درجه بالا رود به عبارتی دیگر مقدار آبی است که گرمای ویژه آن برابر با گرمای ویژه جسم داخل کالریمتر باشد.

80 میلی لیتر آب مقطر داخل کالریمتر ریخته و دمای آن را با دماسنج تعیین کنید(t1).سپس 40میلی لیتر آب مقطر گرم (حدود50 درجه سانتیگراد) را که دقیقاً دمای آن را به دست آورده اید (t2)به داخل کالریمتر بریزید و محلول را مرتباً هم بزنید تا دمای تعادلی(t)بدست آید.

اکنون با استفاده از رابطه زیر ارزش آبی کالریمتر (A) را تعیین کنید.

(A+80)(t-t1) = 40(t2-t)

2-تعیین گرمای خنثی شدن HCl با NaOH:

80میلی لیتر سود5/0 نرمال را در کالریمتر ریخته و دمای آن را با دقت بخوانید (t1).40 میلی لیتر اسید کلریدریک 1 نرمال را آماده نموده و دمای آن را نیز دقیقاً به دست آورید (t2). اکنون تمام محلول اسید را سریعاً به محلول سود اضافه کنید و ضمن هم زدن دمای تعادل را تعیین کنید(t).

با استفاده از رابطه زیر گرمای آزادشده Q در اثر واکنش اسید و باز قوی را محاسبه کنید.

Q = (80+A)(t-t1) + 40(t-t2)

از آنجائیکه تعداد میلی مولهای برابری از اسید و باز به کار رفته اند خواهیم داشت:

Qکالری 40میلی مول

X=B 1000میلی مول

جواب بر حسبcal/mol می باشدکه اگر بر عدد1000 تقسیم کنیم برحسب Kcal/mol به دست می آید.

آزمایش هفتم: تعیین و محاسبه سختی آب

کیفیت آب را با خواص فیزیکی و شیمیایی آن بیان می کنند. مثل: شفافیت، رنگ، بو، دما، نمکهای محلول در آب، سختی و pH. از بین عوامل بالا نمکهای محلول در آب یکی از مهمترین عوامل می باشد. کل نمکهایی که در آب موجودند نشان دهنده ناخالصی های آلی و معدنی می باشند. مهمترین فاکتور از خواص آب سختی آن است. سختی آب عبارت است از تعداد میلی اکی والان گرمهای یونهای کلسیم و منیزیم در یک دسی متر مکعب آب.

برای آب سه نوع سختی وجود دارد:1-سختی موقتی 2-سختی دائمی 3-سختی کل

1-سختی موقتی:

این نوع سختی به علت وجود بیکربناتهای کلسیم و منیزیم می باشد که در اثر جوشیدن به کربناتهای نامحلول تبدیل می شوند و به صورت جامد ته نشین می گردند.

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2

2Mg(HCO3)2 → MgCO3 + Mg(OH)2 + 3CO2 + H2O

2-سختی دائمی:

که شامل دیگر نمکهای کلسیم و منیزیم می شود که در اثر جوشیدن آب به صورت محلول باقی می مانند.

3-سختی کل:

مجموع سختیهای موقتی و دائمی را سختی کل گویند.

آبی را که هر کیلوگرم آن کمتر از یک گرم از نمکها را داشته باشد، آب شیرین گویند و آبی که در هر کیلوگرم بیش از یک گرم از نمکهای محلول را داشته باشد آب شور می نامند.

آبهای طبیعی را برحسب میزان نمکهای کلسیم و منیزیم به صورت زیر طبقه بندی می کنند:

نوع آب	مقدارCa2+ و Mg2+درآب (meq/dm3)
خیلی نرم	5/1-0
نرم	3-5/1
نرم متوسط	6-3
سخت	10-6
خیلی سخت	10

نرم کردن آبهای سخت:

برای برطرف کردن سختی آبها، روشهای مختلفی وجود دارد.از جمله این روشها رسوب دادن یونهای Ca2+و Mg2+به صورت ترکیبات مختلف می باشد. بدین ترتیب یونهای مذکور که در آب محلول بودند در اثر واکنش تبدیل به نمکهای نامحلول در آب شده و ته نشین می شوند. ترکیباتی که به این منظور به کار می روند عبارتند از:

1-آهک 2-سودا (بی کربنات سدیم)

3-سود سوزآور (هیدروکسید سدیم) 4-فسفات ها (فسفات تری سدیم)

روش کار:

1-تعیین سختی دائم:

CC100 نمونه آب مورد آزمایش را در یک کپسول چینی ریخته و دقیقاً CC10 کربنات سدیم1/0 نرمال اضافه نموده و مخلوط راابتداروی شعله حرارت دهید تا مقداری از آن تبخیرشود. هنگامی که قسمت عمده آب تبخیر شد کپسول را روی حمام بخار آب قرار دهید تا بوسیله حرارت حمام، باقی مانده آب داخل کپسول تبخیر شود و در نهایت رسوبهای داخل کپسول خشک شود. هنگامیکه رسوب ها کاملاً خشک شددرحدود CC20-15آب مقطر عاری از CO2 به آن اضافه نموده و رسوب را که شامل کربنات کلسیم و کربنات منیزیم می باشد، صاف کنید. پس از صاف کردن چند بار رسوب و کپسول را بشوئید. محلول زیر صافی را در یک ارلن می ریزیم تا برای تیتراسیون آماده باشد. برای تیتراسیون محلول درون ارلن به آن چند قطره متیل ارانژ اضافه کرده و آنگاه با اسیدکلریدریک استاندارد تیتر کنید.

واکنشهای انجام گرفته به صورت زیر می باشد:

Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3 + 2Na+

Mg2+ + Na2CO3 → MgCO3 + 2Na+

2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2CO3

میلی اکی والان گرم – میلی اکی والان گرم = سختی دائم موجود در

اسیدمصرفی کربنات سدیم اولیه مصرفی CC100از نمونه آب

2-تعیین سختی موقت:

CC100نمونه آب مورد آزمایش را در یک ارلن ریخته و3-2 قطره متیل ارانژ افزوده و به وسیله اسید کلریدریک استاندارد تیتر می کنیم.

واکنشهای انجام گرفته به صورت زیر می باشد:

Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 +2 H2O + 2CO2

Mg(HCO3)2 + 2HCl→ MgCl2 + 2 H2O + 2CO2

توجه: در هنگام تیتراسیون تغییر رنگ از سبز به بنفش خواهد بود.

برای محاسبه فرض می کنیم CC200آب CC13/10از محلول 1023/0نرمال اسیدکلریدریک مصرف شده باشد. بنابر این حجم اسید مصرفی برای یک لیتر آب مساوی CC65/50 خواهد بود. یک لیتر اسید کلریدریک دارای 1023/0اکی والان گرم اسیدکلریدریک می باشد، بنابراین CC 1از آن دارای 1023/0 میلی اکی والان گرم اسید می باشد. در نتیجه 65/50×1023/0اکی والان گرم اسیدکلریدریک برای خنثی کردن بی کربنات کلسیم و بی کربنات منیزیم موجود در یک لیتر آب لازم است که همان مجموع میلی اکی والان گرم این املاح در یک لیتر آب می باشد. بنابر این سختی موقت مساوی است با:

meq/lit181/5 × 1023/0 = x

سوالات:

1-مقدار سختی موقت ، سختی دائم و سختی کل را برحسب میلی گر

گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی ۱

مطالب مشابه :

گزارش کار درس آزمایشگاه فیزیک 1 دانشگاه پیام نور

گزارش کار آزمایشگاه شیمی- آزمایشگاه فیزیک 1

گزارش کار آزمایشگاه شیمی فیزیک 1 :تعادل مایع-جامد در سیستم های دو جسمی

گزارش کار آزمایشگاه فیزیک 2 پیام نور " دانشگاه شریف"

گزارش کار آزمایشگاه فیزیک 1

گزارش کار شیمی فیزیک 1 :تعیین گرمای ذوب مولی نفتالین

گزارش کار آزمایشگاه شیمی عمومی ۱