وزن سنجی(گراویمتری)

نگاه کلی

این روش برای موادی که ترکیب شیمیایی آنها معین است، بکار می‌رود. در این روش ، نمونه مورد نظر را از بقیه اجزا به صورت رسوبی که ترکیب شیمیایی آن معلوم است جدا کرده ، پس از خشک و وزن کردن با ترازوی حساس ، درصد وزنی آن را حساب می‌کنیم.

شرایط تهیه یک رسوب مناسب

استوکیومتری

واکنشگر رسوب دهنده و جسم مورد نظر به نسبت وزنی معین و طبق فرمول شیمیایی با هم ترکیب می‌شوند، به عبارت دیگر واکنش آنها باید کمی باشد.

پایدار بودن

وزن رسوب در شرایط آزمایش باید ثابت بماند. مثلا نباید فرار یا قابل تجزیه بوده ، قابلیت ترکیب با اجزای موجود در هوا و یا جذب آنها را داشته باشد.

خالص بودن و خوب صاف شدن

رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند، برای وزن سنجی مناسب نیستند.

انواع رسوبها از لحاظ فیزیکی

وضع فیزیکی رسوبها به اندازه ، شکل و بار الکتریکی ذرات بستگی دارد.

رسوبهای بلوری

رسوبهای بلوری ، درشت بوده ، برای صاف کردن مناسب هستند. بنابراین بهترین رسوب برای وزن سنجی هستند. مانند

رسوبهای لخته‌ای

رسوبهای لخته‌ای مانند رسوب که شبیه شیر منعقد شده بوده ، ذرات ریز بهم چسبیده و ذرات درشتتری ایجاد می‌کنند و در اثر شستشو با آب (عمل والختی) ، دوباره به ذرات ریز تبدیل می‌شوند.

رسوبهای ژلاتینی

مانند فریک هیدروکسید هستند. قطر ذرات این رسوبها خیلی کوچک است، بنابراین از صافی رد می‌شوند و بعضی از آنها نیز سوراخهای صافی را مسدود کرده ، باعث کندی عمل صاف کردن می‌شوند.

فرایند تشکیل رسوب

تشکیل رسوب ، هم یک پدیده شیمیایی و هم یک پدیده فیزیکی است. پدیده شیمیایی تشکیل رسوب شامل واکنش شیمیایی واکنشگر و نمونه مورد نظر است. پدیده فیزیکی ، شامل هسته‌زایی و رشد بلور (دو مرحله) است.

هسته‌زایی

تشکیل اولیه ذرات کوچک فاز جامد در فاز مایع را که از رسوب مورد نظر به حالت اشباع رسیده باشد، هسته‌زایی می‌نامند.

رشد بلور

رسوب کردن یونهای محلول روی ذرات اولیه را که سبب درشت شدن رسوبها می‌شود، رشد بلور می‌نامند.

ناخالصیهای موجود در رسوب

ناخالصیهای همرسوبی و انواع آن

همراهی مواد ناخالص محلول با رسوب تشکیل شده را همرسوبی می‌نامند و انواع آن عبارتند از:

جذب سطحی :
در این حالت ، ناخالصی فقط در سطح رسوب جذب می‌شود. مانند جذب سطحی یونهای نقره توسط رسوب کلرید نقره. رسوبهای کلوئیدی به دلیل جاذبه الکتریکی بارهای مخالف ، بیشتر خاصیت جذب سطحی دارند.
احتباس :
در این حالت ، ناخالصیها در داخل رسوب هستند، یعنی فاز رسوب در حین تشکیل ، مقداری از مواد ناخالص یا محلول اولیه را در بین ملکولهای خود به دام می‌اندازد. حتی با شستشو هم نمی‌توان آنها را از هم جدا کرد.
در برگیری :
در این روش ، ناخالصیهایی که سیستم و ساختمان بلوری آنها با رسوب یکی است، همراه با ذرات رسوب ، متبلور می‌شوند.

ناخالصیهای پس رسوب

در این حالت ، پس از تشکیل رسوب ، ترکیب دیگری که در شرایط آزمایش کم محلول است، رسوب کرده ، لایه‌ای از ناخالصیها روی رسوب اولیه را می‌پوشاند. به عنوان مثال در جدا کردن کلسیم از منیزیم توسط رسوب دادن با یون اکسالات ، رسوب کلسیم اکسالات به آرامی تشکیل می‌شود. اگر محلول ، مدتی بیش از اندازه لازم بماند، مقدار کمی منیزیم اکسالات روی کلسیم اکسالات رسوب می‌کند.

نکات مهم در رسوب گیری

محلول جسم مجهول باید رقیق باشد و عامل رسوب دهنده قطره قطره به آن اضافه شود و همراه با همزدن محلول باشد. در این صورت تشکیل رسوب به آرامی صورت خواهد گرفت و احتباس کمترین مقدار را خواهد داشت.
رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود ده دقیقه روی حمام بخار آب ، گرما داد. با این عمل ذرات ریزتر به علت حلالیت بیشتر دوباره حل شده ، روی ذرات درشت‌تر رسوب می‌کنند. در نتیجه ذرات رسوب ، درشت‌تر شده ، سبب تقلیل جذب مواد خارجی بوسیله رسوب می‌شود.

حلالیت و حاصلضرب حلالیت یک رسوب

حلالیت رسوبها کم بوده ، رفتار آنها در آب مانند الکترولیتها است، یعنی وقتی رسوب AB که دارای یک یون فلزی و یک آنیون یک ظرفیتی است، در آب تشکیل می‌شود. محلول از یونهای A و B اشباع می‌شود. مقدار رسوب حل شده را برحسب واحد مول در لیتر بیان می‌کنند و حاصلضرب غلظتهای A و B را حاصلضرب حلالیت رسوب ( ) می‌نامند.

صحت روش وزن سنجی ، به حلالیت رسوب تشکیل شده بستگی دارد.

عوامل موثر بر حلالیت

اثر یون مشترک :
افزایش یک الکترولیت که دارای یک یون مشترک با رسوب است، سبب کم شدن حلالیت می شود.
اثر PH محیط :
اگر به رسوبی که نمک یک اسید ضعیف است، یک اسید قویتر اضافه کنیم، مقداری از رسوب حل می‌شود. تشکیل هر رسوب باید در PH مناسب آن صورت گیرد. با کنترل PH یک محلول که شامل چند کاتیون است، می‌توان آنها را به صورت رسوب هیدروکسید جدا کرد.
اثر حلال :
مواد قطبی در حلالهای قطبی بیشتر حل می‌شوند و مواد غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی. برای رسوب دادن اغلب یونها ، می‌توان با افزودن یک حلال آلی امتزاج پذیر با آب ، حلالیت آنها را کاهش داده ، به صورت رسوب ، آنها را جدا کرد.
بجز این عوامل که توضیح داده شد عواملی مثل الکترولیتها ، عوامل کمپلکس کننده ، هیدرولیز ، دما ، فشار و اندازه ذرات در حلالیت رسوبها تأثیر دارند.

محاسبه وزن سنجی

محاسبه در وزن سنجی بر اساس استفاده از جرم اتمی یا ملکولی اجسام مورد نظر در واکنش شیمیایی صورت می‌گیرد. برای محاسبه وزن جز مورد نظر در یک رسوب ، وزن رسوب را در ضریب وزن سنجی (F) ضرب می‌کنند:

در رابطه فوق W وزن رسوب و W1 ، وزن جزء مورد نظر است. F ، ضریب وزن سنجی است.

درصد وزنی نیز با رابطه زیر محاسبه می‌شود:

مراحل وزن سنجی

_تشکیل رسوب
_صاف کردن
_شستشو
_خشک کردن در دمای مناسب
_سرد کردن تا دمای محیط
_توزین و محاسبه

وزن سنجی(گراویمتری)