گزارشکار شیمی آلی - تبلور مجدد

گزارشکار شیمی آلی

تبلور مجدد

گزارشکار شماره 1

تبلور ( کریستالیزه کردن )

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و یكی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومی تبلور عبارت است از :
● حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده از جسم
● صاف كردن سریع محلول گرم
● سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
● صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد و خشك كردن آنها
● تعیین نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال ( قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسی و مهم در عمل تبلور محسوب می شود. حلال مناسب حلالی است كه در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل كند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. عامل دیگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبیت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا تركیبات قطبی در حلالهای قطبی و تركیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نكات زیر باید توجه کرد :
● حلال در دمای معمولی ( دمای آزمایشگاه ) نباید تركیب را حل كند، اما در نقطه جوش خود باید حداكثر تركیب یا تمام آن را در خود حل كند.
● نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب تركیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینكه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. ( در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود).
● حلال و جسم حل شده نباید با هم واكنش بدهند.
● تا حد امكان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )● چنانچه محلول به شدت رنگی و یا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنید پس از اینكه محلول، اندكی خنك شد، كمی پودر زغال به آن اضافه كنید. زغال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالص یها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنید.
● برای تسریع در عمل تبلور یك تكه از بلور تركیب را به عنوان هسته اولیه در ظرف بیندازید این عمل را بذرافشانی می نامند.

گزارشکار شماره2

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و مابدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب،(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن،(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول،(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است،(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند،(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است،(7)- خشک کردن بلورها

بخش عملی

خالص سازی بنزوئیک اسید

یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.

اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ بشویید و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.

به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد و مطابق شکل (2) دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.

شکل (2)

1- ارلن تصفیه (ارلن تخلیه) 2- قیف بوخنر 3- شلنگ خلاء

بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.

گزارشکار شماره 3

هدف آزمایش :جداسازي ناخالصي از اجسام جامد

تبلور یک ماده، عبارتست از جهت یافتگی ذره‌ای و آرایش مولکولی و تثبیت این نظم درفضای ماده. برای اینکه یک بلور بتواند تشکیل گردد، باید در وحله اول نطفه آن بسته شود، پس ازتشکیل، نطفه شروع به نمو می‌کند تا بالاخره بلوری که بوسیله سطوح احاطه شده است،بوجود آید. نطفه‌های بلور عبارتند از بلورهای ریزی با قطر تقریبی ٤٠ تا ١٨٠آنگستروم که بطور ناگهانی در بخارات و مایعات اشباع شده و یا مواد مذاب سرد شدهتشکیل می‌شوند. در اجسام جامد تشکیل بلور، نقش مهمی را بازی می‌کند.

تبلور يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است.

تبلور معمولا در موقع تبدیل یکحالتفیزیکیبه حالت فیزیکی دیگر صورت می‌گیرد. این تبدیل به سه صورت زیر انجاممی‌شود:

تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد، تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد، تبلور مواد جامد.

تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد ( تبلور مجدد )

بیشتر ترکیبات آلی جامد هستند و روش تبلور مجدد تکنیکی است که در بیشتر موارد جهت انجام تخلیص انتخاب می شود. بطور کلی در روش تبلور مجدد ساختمان بلورین جسم در اثر ذوب یا انحلال بطور کامل از بین میرود و سپس با سرد کردن، بلورهای جسم مجددا طوری تشکیل میشود که ناخالصیهای آن در قسمت مذاب باقی میماند.
اگر ماده مذاب به سرعت سرد شود،اتمهایامولکولهابا هر موقعیتی که دارند، متراکم و بی‌حرکت می‌شوند و ماده منجمد می‌گردد. در اینصورت جسمی جامد و ایزوتوپ بدون داشتن نظم ذره‌ای تشکیل می‌شود. اگر سرد شدن بهآرامی و کند انجام شود، اتمها و مولکولها با توجه به نیروی جاذبه خود و اطاعت ازشبکه تبلور کنار هم چیده شده و نطفه بلور را تشکیل می‌دهند. سپس در نتیجه اتصالسایر مولکولهای منزوی و معلق در ماده مذاب به نطفه بلور ، حجم آن افزایش می‌یابد تااینکه به بلوری درشت تبدیل می‌گردد.

تاثیر عوامل خارجی در نمو بلورها

شرایط زیر سبب بوجود آمدن اختلاف دراندازه بلورها می‌گردد :

١) سرعت انجماد :

افزایش طول مدت انجماد یک ماده مذاب امکان تغذیهشیمیایی بیشتر بلورها از ماده مذاب را فراهم می‌سازد. بنابراین کم شدن سرعت انجماد، موجب تشکیل بلورهای درشت و تسریع در انجماد سبب تشکیل بلورهای کوچک و ریزمی‌گردد.

٢) وجود مواد فرار :

وجود بخار آب و گازها در یک ماده مذاب، نقطهانجماد را پایین آورده و سرعت انجماد را کند می‌سازد. بنابراین باعث افزایش رشدبلورهای آن ماده می‌شود.

٣) تراکم محلول :

اندازه بلورها در یک محلول بستگی به درجه اشباعشدگی آن محلول دارد. در محلولهای فوق اشباع تعداد مراکز تبلور فراوان می‌باشد و درنتیجه اندازه بلورها کوچک خواهد شد. برعکس در محلولهائی با درجه اشباع شدگی کمترتعداد مراکز تبلور کم بوده و بنابراین اندازه بلورها درشت‌تر خواهد بود.

یکی از عوامل مهم در تبلور مایع به جامد انتخاب حلال مناسب است. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. همچنین توجه به قطبيت حلال مهم است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير توجه می كنيم :

حلال در دماي معمولي (دماي آزمايشگاه) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.

نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد، زيرا در اين صورت پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. (در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود).

حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.

تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.

مواد و وسایل مورد نیاز

مقداری آسپیرین، آب مقطر، حمام آب و یخ، چراغ بنزن، کاغذ صافی، لوله آزمایش، ارلن، قیف بوخز.

ابتدا انحلال پذیری آسپرین در هر یک از حلال های آب، هگزان، اتانول و استون را بررسی میکنیم. برای این کار مقدار خیلی کمی از آسپرین را در مقدار خیلی کمی از آب حل می کنیم سپس برای مشاهده انحلال پذیری در دمای بالا آنرا حرارت می دهیم، همین عمل را با سه حلال فوق تکرار می کنیم تا در نهایت حلال مناسب برای انجام این آزمایش را انتخاب کنیم. حلال مناسب برای این آزمایش اتانول و آب است، که ما در این آزمایش از اتانول استفاده کردیم.

نام حلال	حلالیت در سرما	حلالیت در گرما
آب	کم محلول	محلول
اتانول	کم محلول	محلول
استون	نا محلول	نا محلول
هگزان (اتر نفت)	نا محلول	نا محلول

مقداری آب ( مقداری که حل شونده بخوبی در حلال حل شود) را در ارلن می ریزیم سپس مقداری آسپرین ( مقداری که حلال به حد اشباع برسد) را اضافه می کنیم و حرارت می دهیم (نزدیک نقطه جوش) تا بخوبی حل شود. حال محلول را گرما گرم صاف می کنیم، محلول زیر صافی را در حمام آب و یخ قرار میدهیم تا بلور ها تشکیل شوند.

نکته : اگر محلول رابه طور ناگهاني سرد كنيم بلورهاي تشكيل شده ريزتر مي باشد زيرا در سرد كردن به طور ناگهاني، جنبش مولكولي به طور ناگهاني كم مي شود و مولكول ها فرصت كمتري براي تشكيل بلور دارند و بنابر اين بلورها كوچك مي شوند و حتي ممكن است رسوب كند.

دوباره محلول را صاف می کنیم، بلورها روی کاغذ صافی جمع میشوند، این بلورها را با مقدار خیلی کمی آب شستشو می دهیم تا ناخالصی های باقی مانده از بین برود.

نتيجه گيري: از آزمايش تبلور مي توان نتيجه گرفت كه حلال مورد استفاده در اين آزمايش بايد هم جنس با ماده حل شونده باشد و بتواند به مقدار كافي ماده حل شونده را در خود حل كند و همچنين با ماده حل شونده واكنش ندهد.

گزارشکار شیمی آلی - تبلور مجدد

مطالب مشابه :

تعدادی از دوستانم در دانشگاه ملی زابل

آدرس سایت دانشگاههای ملی سیستان و بلوچستان

کتاب های حشره شناسی

گزارشکار شیمی آلی - تبلور مجدد

بیماری های گیاهان خانگی