آزمایشگاه شیمی عمومی اندازه گیری نقطه ی ذوب وجوش

آزمایشگاه شیمی عمومی 1

رشته بهداشت محیط

نقطه ی ذوب ونقطه ی جوش

نام استاد:سرکارخانم مهندس نظری

اسامی گروه: خدیجه کریمی پور،فاطمه سلطانی

نویسنده : خدیجه کریمی پور

شماره ی گزارش2

تاریخ انجام آزمایش22/7/91

تاریخ تحویل گزارش 29/7/91

هدف آزمایش 1:اندازه گیری نقطه ی ذوب به روش میکرو

مقدمه وتئوری:

((تعیین دقیق خواص فیزیکی موادبنا به موارد استفاده آنها همیشه برای بشر مهم بوده است ، یکی از این خواص نقطه ی ذوب است .اگر بخواهیم استفاده بهینه ای از یک ماده ی جامد داشته باشیم باید بدانیم که در چه رنج دمایی جامد است یا اینکه بازای چه مقدار گرما می توانیم به نقطه ی ذوب برسیم. همانطور که تجربه نشان داده است نقطه ی ذوب مواد مختلف متفاوت است که این ناشی از نوع پیوند بین مولکولی آنها است.))1

نقطه ذوب

((نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.

دامنه ذوب

دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.))2

((تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.

در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.))3

روش های اندازه گیری نقطه ذوب

((روش میکرو : همان روشی که در آزمایشگاه انجام دادیم و آن را شرح خواهیم داد.

روش ماکرو :

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست آورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است . انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات آلی به روش ماکرو وجود دارد .

روش اینتراستریفیکاسیون:

كارآيي روش اينتراستريفيكاسيون با استفاده از كاتاليزورهاي بيوشيميايي و شيميايي در كاهش نقطه ذوب روغن خوراكي مورد مطالعه قرار گرفت . در اين رابطه مخلوطي از روغن مايع آفتابگردان و روغن سوياي كاملا هيدروژنه با نسبت ٧٥:٢٥ و نقطه ذوب ٥٨ درجه سانتيگراد بعنوان مبنا انتخاب گرديد . در اينتراستريفيكاسيون با استفاده از آنزيم ليپاز نقطه ذوب تا حد ٢٤ درجه سانتيگراد و با استفاده از متيلات سديم تا حد ٣٢ درجه سانتيگراد كاهش يافت در هر دو روش روغن به دست آمده حتي در حالت جامد داراي ظاهري مطلوب و يكنواخت بود .

دستگاه تعیین نقطه ذوب متلر تولیدو:

بدون شك يكي از مفيد ترين اطلاعات گرمايي درمطالعه مواد جامد ، تعيين نقطه ذوب مواد مي باشد . اين متغير كاربرد فراواني در تعيين خلوص مواد و شناسايي آنها دارد . دستگاه تعيين نقطه ذوب FP62 با عملكرد سريع و آسان برنامه دمايي مورد نظر را با دقت و تكرارپذيري فراوان اجرا مي كند . پس از وارد كردن دماي ابتدايي و انتهايي و سرعت گرمايش ، با فشار يك كليد دستگاه به صورت كاملا اتوماتيك شروع به كار نموده و پس از تعيين نقطه ذوب مي توان دماي ابتدا و انتها ، سرعت گرمايش ، تاريخ ، زمان و ميزان نقطه ذوب و حتي در صورت نياز نموداري ساده را بر روي نمايشگر يا پرينتر مخصوص مشاهده نمود .براي تعيين نقطه ذوب ، يك اشعه با طول موج ثابت به نمونه تابيده ، قبل از شروع ذوب ، اشعه به فتوسل دستگاه نمي رسد ، ولي در هنگام ذوب ، اشعه از نمونه عبور نموده و به فتوسل مي تابد . دستگاه دماي اندازه گيري شده توسط سنسور دمايي ، در هنگام برخورد اشعه به فتوسل رابه عنوان نقطه ذوب معرفي مي نمايد .))3

سوالات مطرح :

چه عواملی در نقطه ی ذوب تاثیر می گذارد ؟ شکل بلور ها ، اندازه ی بلور ها، مقدار بلور ها، فشرده بودن بلور ها .

چرا در نزدیکی Tm1 باید دما را کنترل کنیم ؟ باید کنترل کنیم تا بتوانیم نقطه ی ذوب را اندازه گیری کنیم.

((مزایای استفاده از حمام پارافین:

1. شفافیت

2. رنج دمایی مناسب

3. قیمت مناسب

4. سمی نبودن

5. واکنش پذیر نیست

6. بو نمی دهد

7. گرمای ویژه مناسبی دارد

8. براثر حرارت تجزیه نمی شود))2

((منابع خطا :

- وجود ناخالصی در جامد مجهول

وجودجامدمجهول در اطراف لوله ی موئین سر بسته

عدم دقت در تشخیص زمان ذوب جامد مجهول

کالیبره نبودن ترمومتر

کم یا زیاد بودن حرارت شعله

هم سطح نبودن لوله ی موئین با مخزن ترمومتر))4

روش کارو شرح آزمایش

وسایل وموادمورد نیاز:

لوله باریک آزمایش ، جامدمجهول ، حمام پارافین ، بشر، سه پایه و گیره ، دماسنج ، چراغ گاز، توری نسوز

روش میکرو

1. یک لوله ی آزمایش نسبتا باریک را انتخاب می کنیم.

2. .مقدارکمی (0.5 سی سی)ازجامدمجهول یا کریستال رابه لوله ی آزمایش اضافه می کنیم.

3. ترمومتر را به کمک نخ به لوله ی آزمایشگاه وصل می کنیم.

4. ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک) غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده می شود.

5. سپس حمام را به ارامی حرارت می دهیم به محض تغییر شکل اولین کریستال یا ماده ی جامد شعله را کنار می کشیم.

6. دما را در همان لحظه یادداشت می کنیم.این دما که توسط ترمومتر نشان داده می شود نقطه ی ذوب ما است.

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.

پس از انجام مراحل فوق نقطه ی ذوب بدست آمده توسط گروه ما درجه ی سانتیگراد بود.

هدف آزمايش2:

تعيين نقطه ي جوش به روش ميكرو با استفاده از لوله ي موئين(Determination of boiling point by capilarie tube)

مقدمه وتئوری:

((فشار بخار:

مولکولهاي يک مايع داراي انرژي جنبشي هستند و انرژي جنبشي مولکول معيني از يک مايع ضمن برخورد با ساير مولکولها دائما تغيير مي‌کند. در يک لحظه معين تعدادي از مولکولها داراي انرژي نسبتا زياد و تعدادي داراي انرژي نسبتا کمي هستند مولکولهايي که انرژي جنبشي آنها زياد است مي‌توانند بر نيروي جاذبه ي ملکولها اطراف خود غلبه کرده و از سطح مايع فرار کرده و وارد فاز گازمي‌شوند.

اگر مايع در حال تبخير در يک ظرف سربسته‌اي محبوس باشد مولکولهاي بخار نمي‌توانند از نزديکي مايع دور شوند و تعدادي از مولکولهاي بخار به فاز مايع بر مي‌گردند سرانجام حالتي پيش مي‌آيد که در آن سرعت فرار مولکولها از فاز مايع به بخار (تبخير) و سرعت برگشت مولکول از فاز بخار به مايع (ميعان) برابر مي‌شود. فشار بخاري که در دماي معين با مايع خود در حال تعادل است، فشار بخار ناميده مي‌شود.

نقطه ي جوش:

نقطه جوش يک مايع به صورت درجه حرارتي تعريف مي‌شود که در آن فشار بخار مايع برابر با فشار بيروني باشد. چنانچه فشار خارج 760 ميليمتر جيوه باشد. يک مايع وقتي خواهد جوشيد که فشار بخار آن برابر با اين مقدار باشد. براي مثال آب وقتي از دماي 100 Cْ خواهد جوشيد که فشار خارجي و فشار بخار آن برابر با 760 مييليمتر جيوه باشد. در فشار 526 ميليمتر جيوه آب در Cْ90 مي‌جوشد و اگر فشار را به 9.2 ميليمتر برسانيم نقطه جوش آب درCْ 10 خواهد بود به اين علت است که نقطه جوش آب در ارتفاعات کمتر از مناطق نزديک به سطح دريا مي‌باشد.))5

((چگونگي جوشيدن يک مايع

وقتي که فشار بخار يک مايع با فشار جو برابر مي شود، مايع شروع به جوشيدن مي‌کند. در اين دما ، بخار حاصل در داخل مايع سبب ايجاد حباب و غليان خاص جوشش مي‌شود. تشکيل حباب در دماي پايينتر از نقطه جوش غير‌ ممکن است، زيرا فشار جو بر سطح مايع که بيش از فشار داخل آن است، مانع از تشکيل حباب مي‌شود. دماي مايع در حال جوش تا هنگامي که تمام مايع بخار نشده است، ثابت مي‌ماند در يک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاري که هر مايع مي‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو مي‌باشد.

فشار بخار هر مايع تنها از روي دما معين مي‌شود. بنابراين اگر فشار بخار ثابت باشد دما نيز ثابت است. براي ثابت ماندن دماي يک مايع در حال جوش بايد به آن گرما داده شود. زيرا در فرايند جوش مولکولهاي با انرژي زياد از مايع خارج مي‌شوند. اگر سرعت افزايش گرما بيش از حداقل لازم براي ثابت نگهداشتن دماي مايع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زياد مي‌شود ولي دماي مايع بالا نمي رود.

تاثير فشار در نقطه جوش:

نقطه جوش يک مايع با تغيير فشار خارجي تغيير مي‌کند. نقطه جوش نرمال يک مايع ، دمايي است که در آن فشار بخار مايع برابر با يک اتمسفر باشد. نقطه جوش داده شده در کتابهاي مرجع ، نقاط جوش نرمال مي‌باشند. نقطه جوش يک مايع را مي‌توان از منحني فشار بخار آن بدست آورد و آن دمايي است که در آن فشار بخار مايع با فشار وارد بر سطح آن برابري مي‌کند.

نوسانات فشار جو در يک موقعيت جغرافيايي ، نقطه جوش آب را حداکثر تاCْ 2 تغيير مي‌دهد. ولي تغيير محل ممکن است باعث تغييرات بيشتر شود، متوسط فشاري که هواسنج در سطح دريا نشان مي‌دهد يک اتمسفر ، ولي در ارتفاعات بالاتر کمتر از اين مقدار است. مثلا در ارتفاع 5000 پايي از سطح دريا متوسط فشاري که فشارسنج نشان مي‌دهد atm 0.836است و نقطه جوش آب در اين فشارCْ 95.1 مي‌باشد.))5

سوالات:

((عوامل موثر بر نقطه جوش را شرح دهید.

• فشار:با افزایش فشار،نقطه جوش افزایش میابد.

• ناخالصی: باعث افزایش نقطه جوش می شود.

• نیروهای بین مولکولی: هر چه این نیرو قوی تر باشد مولکولها با استحکام بیشتری در کنار یکدیگرند سست کردن آنها سخت شده ونقطه جوش افزایش میابد.

• پلاریته(قطبیت): هرچه جرم مولکولی بیشتر باشد ،نیروهای واندروالسی ناشی از جرم قوی تر شده و نقطه جوش بالاتر می رود.

اثر ناخالصی ها بر نقطه جوش راشرح دهید.

ناخالصی هاهمیشه نقطه جوش رابالا می برند.

علت بالا رفتن مایع از داخل لوله مویین چیست؟چرا لحظه شروع بالا رفتن مایع از داخل لوله مویین نقطه جوش محسوب می شود؟

با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب ها کم می شود،در لحظه ای که خروج حبابها کاملا قطع شود مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین می کند که این به علت خلا نسبی ایجاد شده می باشد.

در لحظه بالا رفتن مایع از لوله مویین حبابها قطع شده و فشار بخار مایع با فشار بخار نسبی برابر شده که طبق تعریف نقطه جوش این نقطه همان نقطه جوش محسوب می شود.))6

((علت خاموش كردن شعله هنگام مشاهده ي حبابهاي رگباري:

اگر شعله را خاموش نكنيم ،استون با نقطه ي جوش پايين به سرعت تبخير شده و از محيط خارج مي گردد و يا به دماي احتراقش رسيده و شروع به سوختن مي كند و به وجود آمدن اين شرايط براي ما مطلوب نمي باشد.))7

روش کاروشرح آزمایش

وسایل ومواد موردنیاز:

لوله آزمايش،لوله موئين،ترمومتر،گيره،سه پايه، توري، بشر، همزن، مایع مجهول، پارافين مايع، چراغ، كبريت.

روش آزمايش:

در اين آزمايش براي تعيين نقطه ي ذوب و جوش از لوله ي موئين كمك مي گيريم.از لوله ي موئين براي نمونه هايي كه نقطه ي ذوب و جوش در حدود 300 درجه دارند ،استفاده مي شود.

1. 5/0 سی سی مایع را به لوله ی آزمایشگاه باریک اضافه می کنیم.

2. چراغ را روشن كرده و شعله ي آن را زياد مي كنيم و يك سمت لوله ي موئين را در شعله قرار مي دهيم(فرق نمي كند كه كدام سر را روي شعله بگيريم) و مدام مي چرخانيم تا كاملا قرمز و گداخته شده و به صورت گوي كروي در آمده و لوله را مسدود كند. وآن را درلوله به نحوی قرار می دهیم که سربسته ی آن بالا باشد.

3. لوله را به وسيله ي گيره ي پايه دار نگه داشته و درون بشر حاوي پارافين مايع كه همزني در آن قرار دارد(حمام پارافين) به نحوي مي گذاريم كه لوله به كف بشر نچسبد ولي به ديواره ي آن نزديك باشد.بشر را بر روي سه پايه و توري قرار داده و شعله را به صورت ملايم زير آن روشن مي كنيم ومدام هم می زنیم.

4. وقتی حباب ها زیاد شد شعله را کنارمی زنیم .آخرین حباب که خارج شد دما را یادداشت می کنیم. این دما دمای جوش مایع مجهول است.

علت ايجاد حباب:بر طبق قانون سيال فشار هواي داخل لوله ي موئين نسبت به محيط خارجي آن كه مایع مجهول مي باشد،زياد شده است.

پس از انجام مراحل فوق نقطه ی جوش بدست آمده توسط گروه ما درجه ی سانتیگراد بود.

نتیجه گیری آزمایش 1و2:

نتیجه می گیریم که رنج دمایی ذوب در مواد جامد باید بین 1 – 2 درجه باشد که در غیر این صورت یا ترکیب خالص نیست که باید از طریق تبلورمجدد تا حد امکان خالص سازی کنیم، و یا اینکه خطای آزمایش بالا می باشد.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب می شوند،مفید هستند.جامداتی که در حرارت بالا ذوب می شوند معمولاً آنقدر دیر می جوشند که نمی توان به راحتی درجه جوش آن ها را اندازه گرفت.

منابع

http://b-novin-dez2009.blogfa.com.1

www.mcmurry.blogfa.com.2

http://aminezzati.vastblog.com.3

4. کتاب شیمی آلی 1 موریسون وبوید

http://boss2016.blogfa.com.5

http://elahemp.blogfa.com.6

http://www.daaneshgoo.blogfa.com.7

آزمایشگاه شیمی عمومی اندازه گیری نقطه ی ذوب وجوش

مطالب مشابه :

بخش میکروب شناسی مواد غذایی

خلاصه فصل هشتم

کروماتوگرافی کاغذی قندها

شاخه‌های‌ علم‌ شیمی‌

گزارش کار آزمایشگاه مکانیک سیالات(کانال های رو باز)

ابزاهای ازمایشگاه

گزارش کار آزمایشگاه فیزیک2(آشنایی با دستگاه های اندازه گیری)

آزمایشگاه شیمی عمومی اندازه گیری نقطه ی ذوب وجوش

استانداردهاي اندازه گيري

ازمایشگاه فیزیک2-مقاومتها