گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه (2)

هدف آزمايش : تیتراسیون PH متری NaOH و HCl و رسم منحنی تیتراسیون

مقدمه :

ا لکتروشيمي چيست؟ الکتروشيمي مبحثي در شيمي است که درمورد تبديل انرژي شيميايي به الکتريکي و بالعکس بحث مي کند.
در سلول هاي گالواني، انرژي شيميايي به الکتريکي تبديل مي شود.
در سلول هاي الکتروليز انرژي الکتريکي به شيميايي تبديل مي شود.
سلول شيميايي : هر سلول شيميايي در واقع يک واکنش اکسايشي - کاهشي است.
هر واکنش اکسايشي -کاهشي شامل دو نيم واکنش است.
هر نيم واکنش يک الکترود مي باشد.
نيم واکنش اکسايش، آند ونيم واکنش کاهش،کاتد نام دارد.
مثال در مورد يک سلول الکتروشيميايي :
يک ظرف شامل محلول سولفات مس که در آن تيغه مسي قرار دارد.
Cu² + 2e →Cu
يک ظرف شامل محلول سولفات روي که در آن تيغه اي از روي قرار دارد.
Zn → Zn² + 2e
اگر ظرف ها را با پل نمکي به هم و دو تیغه را نیز بهم وصل کنيم ،
جريان برق توليد مي شود.
Cu² + Zn → Zn² + Cu

تئوری آزمایش:

پتانسیل سنجی potentiometric

اندازه گیری اختلاف پتانسیل ما بین دو الکترود شناساگر و الکترود مرجع .
الکترود شناساگریا اندیکاتور: پتانسیل آن وابسته به غلظت گونه در تماس با آن است. الکترود مرجع: الکترودی که پتانسیل دقیقاً معینی دارد. انواع الکترودهای مرجع : الکترود استاندارد هیدروژن - کالومل و نقره - نقره کلرید
انواع الکترودهای شناساگر : الکترودهای فلزی ، الکترودهای غشایی

انواع الکترودهای فلزی:
الکترودهای مرتبه یک (کاتیون ها( Ag │Ag+ (X M)
الکترودهای مرتبه دو (آنیون ها( Ag │KCl, AgCl)
الکترودهای مرتبه سه (اکسایشی – کاهشی)
(Pt │Fe3+ (X M)انواع الکترودهای غشائی :1- الکترود شیشه PH ،
2-یون گزین (سایر کاتیونها)
3- مایع غشائی
4- جامد و رسوبی
5-حساس به گاز
انواع روش های اندازه گیری پتانسیومتری:1- روش مستقیم : الف)- منحنی کالیبراسیون ب)- افزایش محلول استاندارد
2- روش غیر مستقیم: الف)تیتراسیون های پتانسیومتری ب)- تیتراسیون های دیفرانسیلی
تیتراسیون های PH- سنجی
در این نوع تیتراسیون حجم معینی از محلول مجهول(اسید یا باز) در بشر می ریزیم. در داخل محلول الکترود ترکیبی PH را قرار می دهیم.nmlاز بورت به محلول بشربه صورت قطره قطره محلول استاندارد(باز یا اسید) اضافه می کنیم به ازاء هر افزایش محلول استاندارد، PH را می خوانیم.از روی نمودار PH بر حسب حجم محلولn استاندارد، نقطه هم ارزی تعیین می کنیم.

الکترود شیشه ای ترکیبی شامل:الکترودهای شیشه ای، الکترودهای مرجع داخلی و خارجی است.Ag │AgCl (s) │Cl-(aq) ││H+(aq) H+(aq) , Cl-(aq) │ Ag (aq) │AgCl (s) │Ag

نکات اولیه در PH سنجی: باید طبق دستورالعمل شرکت سازنده الکترود را نگهداری کرد.
قبل از استفاده کردن از الکترود از سالم و پر بودن از محلول الکترولیت اطمینان حاصل کرد.
دستگاه PH متر را بر اساس دستورالعمل های شرکت سازنده،
با محلول های بافر با PH دقیقاً معلوم درجه بند ی(کالیبره) نمود.
خطاها در اندازه گیری PH :خطای قلیایی در 9خطا در محلول های خنثی، تعادل دیر برقرار می شود. انواع تیتراسیون های PH سنجی:اسید قوی - باز قوی؛ مثل اسید کلرید ریک با سود و یا بالعکس
اسید ضعیف - باز قوی؛ مثل اسید استیک با سود و یا بالعکس
باز ضعیف - اسید قوی؛ مثل آمونیاک با اسید کلرید ریک
اسید ضعیف - باز ضعیف؛ مثل آمونیاک با اسید استیک روش های تعیین نقطه هم ارزی در تیتراسیون های PH متری و پتانسیل سنجی:
الف)- رسم نمودار PH یا ( E اختلاف پتانسیل) بر حسب حجم تیترا نت
ب)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت (V)
ج)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت(V)
د)-روش Gran با توجه به شکل نمودار ،انتخاب روش صحییح تعیین نقطه هم ارزی

روش های تعیین نقطه هم ارزی در نمودارهای PH بر حسب V :1-روش نصف کردن
2-روش رسم بهتدین دایره
3- روش رسم متوازی الاضلاع
با توجه به شکل نمودار PH یاE(اختلاف پتانسیل) برحسب V باید یکی از روش های فوق را انتخاب نمود.

کالیبراسیون PH متر:

برای کالیبراسیون PHمتر ابتدا باید دمای محلول بافر را به دستگاه بدهیم زیرا PH با تغییر دما تغییر می کند چون غلظت با دما تغییر می کند. سپس دو بافر با PH4 و 9 را در 2 بشر می سازیم و الکترود دستگاه را در بافر 4 قرار داده و با دکمه ی Standard ، PH را بر روی 4 تنظیم می کنیم و سپس با بافر PH 9 هم این کار را انجام می دهیم . و بعد از انجام کالیبراسیون الکترود را با آب مقطر شسته و درون آب مقطر نگه داری می کنیم و تا آخر آزمایش دستگاه را خاموش نمی کنیم. (در این جا ما براي كاليبراسيون از بافر 4 و 7 استفاده کردیم).

مواد مورد نیاز:

1- اسید قوی (مجهول) ، سود 0.1 مولار

2- بشر و ارلن

3- استوانه مدرج

4- مگنت

5- بورت

6- دستگاه PH متر و دستگاه همزن برقي

7- شناساگر متیل اورنژ

8- پیست پر از آب مقطر

9- گیره

10- الكترود شيشه

شرح آزمايش :

ابتدا اسید HClمجهول را داخل ارلن 100سی سی ريختيم و بوسیله آب مقطر به حجم رسانديم . سپس بوسیله استوانه مدرج 25 سی سی از اسید مجهول را برداشتيم و داخل بشر ريختيم و 2قطره شناساگر متيل اورنژ اضافه كرديم كه رنگ محلول قرمز رنگ شد. مگنت را در بشر انداختيم.50 سی سی هم آب مقطربه داخل بشر اضافه كرديم بشرراروی دستگاه همزن قرار داديم. سپس الكترود شيشه را وصل کرديم و سر آنرا داخل بشر قرار داديم آنگاه دستگاه PHمتر را بوسيله ي محلول بافر داراي ph=7 وPH=4 كاليبره كرديم.
دستگاه همزن را روشن كرديم تا مگنت شروع به چرخش کند( بايد دقت كنيم كه مگنت با سر كالومل برخورد نكند)
دستگاه PH متررا روشن كرديم . قبل از شروع تیتراسیون PH را خوانديم.برای انجام تیتراسیون ابتدا یک بورت تمیز که با آب مقطرآبکشی شده بود و داخل آن سود ریخته بوديم را بوسیله پایه دربالای بشرقرار داديم بطوریکه زمانیکه شیر بورت را باز می کنیم ، قطرات سود داخل بشر بریزد و بعد تیتراسیون را شروع كرديم ، از یک تا 10 سی سی را 1 سی سی 1 سی سی طی كرديم و بعد از10 سی سی را بصورت 0.2 سی سی طی كرديم.برای اینکه بتوانیم جهش هارا رویت کنیم . سپس از 13سي سي به بعد باز دوباره 1 سيسي 1سي سي اضافه كرديم(فقط یک جهش داریم).

(رنگ محلول بعد از اضافه كردن ميلي ليتر از سود به نارنجي تغيير يافت)PH های بدست آمده را یادداشت می کنیم.نمودارها را رسم می كنيم:

تکالیف:

نقطه اکی والان را مشخص كنيد(با كمك نمودارهاي رسم شده)و با نقطه اكي والان حاصل از معرف شيميايي مقايسه كنيد؟

نقطه اکی والان به وسيله ي نمودار بر حسب سود مصرفي برابر 11ميلي ليتر بود اما نقطه اكي والان حاصل از معرف شيميايي برابر ميلي ليتر سود مصرفي بود.

غلظت اسيد مجهول را به روش استوكيومتري بدست آوريد؟

موارد خطا :

زمانی که مقادیر یک میلی لیتر محلول درون بورت را در بشر اضافه می کنیم باید کمی صبر نمود تا محلول درون بشر کمی هم زده شود و عدد نمایشگر PH ثابت شود سپس آن را یاد داشت می نماییم.

سوالات استاد :

1) در PHمتر چند نوع الكترود به كار ميرود؟

2) چرا الكترود PHمتر در محيط آبي نگهداري ميشود؟

3) يونهاي مزاحم در PHمتر اسيد و باز چه يونهايي و چرا مزاحم هستند؟

4) علت استفاده از پل نمكي چيست؟ تركيب آن چيست ؟ چرا از اين تركيب استفاده ميشود ؟

5) علت كاليبره كردن الكترود شيشه چيست ؟از چه بافرهايي براي كاليبراسيون استفاده ميشود ؟

6) انواع خطاها در اندازه گيري الكترود شيشه را نام ببريد و توضيح دهيد ؟

7) در الكترود شيشه اي كه با آن كار كرديد الكترود شاخص و الكترود مرجع از چه جنسي بودند ؟

جواب سوالات استاد :

1) دو نوع الكترود به كار ميرود :يك اتكترود انديكاتور(شناساگر) و يك الكترود رفرنس(مرجع)

2) الكترود در حالت عدم استفاده بايد در محلول آبي نگهداري شود .به طوري كه لايه ژل آبدار شيشه خشك نگردد و در نتيجه پاسخ پايداري در مراحل طولاني مدت به دست آيد. در عمل، سطوح يك غشاي شيشه اي بايد آب پوشيده باشد تا اينكه بتواند نسبت به ph فعاليت نشان دهد .البته در صورت خشك شدن ،پس از قرار گرفتن در آب به مدت چند ساعت ،حساسيت آن دوباره برمي گردد.

3) يونهاي مزاحم ،يونهاي فلزات قليايي موجود در محلول بازي هستند مانند يونهاي تك بار مثبت Na چون اندازه كوچك دارندوارد لايه هيدراته ميشوند و جايگزين هيدروژن ميشوند به جاي يون هيدروژن جايگزين ميشوند بنا براين در محاسبه PH خطا ايجاد ميشود .

4) براي اتصال دو نيم سل يك پيل الكتروشيميايي به جاي صفحه تراوا مي توان از پل نمكي استفاده نمود .پل نمكي لوله U شكل ميباشد كه داخل آن پر از محلول اشباع از KCL يا KI و يا KNO3 ميباشد و دو سر آن را با پشم شيشه يا پنبه نسوز(به عنوان صفحه تراوا عمل مي نمايد)مي گذاريم .استفاده از پل نمكي به جاي صفحه تراوا بهتر مي باشد.

5) با استفاده مكرر ممكن است الكترود شيشه كارايي خوب خود را از دست بدهدلذا توصيه ميشود كه در اين شرايط الكترود را با اسيد HF رقيق بشوييم قابليت صحيح كار كردن الكترود شيشه را بايد با استاندارد كردن آن با دو محلول بافر در PHهاي جداگانه(مثلا در 4 و 7) تصحيح نمود كه به اين عمل كاليبره كردن مي گويند.

6) خطاي قليايي :كه در PH بالاتر از 9 رخ ميدهد .بنابراين PH گزارش شده كمتر از مقدار واقعي است .خطاي اسيدي :در PH كمتر از 0.5 رخ مي دهد و PH گزارش شده بيش از مقدار واقعي است .خطا در محلول خنثي :تعادل دير برقرار مي شود

7) الكترود مرجع: الكترودكالومل - الكترود شاخص:الكترود شيشه بود .

نتيجه گيري :

هر چه اسید وباز قوی تر باشند جهش در نقطه اکی والان زیادتر می شود و هر چه رو به ضعیف ترمی رود جهش آن کمتر می شود بطوری که شاید تشخیص آن به سختی انجام شود.

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه (2)

هدف آزمايش : تیتراسیون PH متری NaOH و HCl و رسم منحنی تیتراسیون

مقدمه :

تئوری آزمایش:

مواد مورد نیاز:

1- اسید قوی (مجهول) ، سود 0.1 مولار

2- بشر و ارلن

3- استوانه مدرج

4- مگنت

5- بورت

6- دستگاه PH متر و دستگاه همزن برقي

7- شناساگر متیل اورنژ

8- پیست پر از آب مقطر

9- گیره

10- الكترود شيشه

جواب سوالات استاد :

مطالب مشابه :

گزارش کار شیمی آلی

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه (2)

گزارش کار آزمایشگاه ترمودینامیک

گزارش کار آزمایشگاه زیست شناسی گیاهی

گزارش کار آز فیزیک 1

گزارش کودکان کار

گزارش کار شیمی 1

گزارش کار های آز شیمی آلی1

گزارش کار ازمایشگاه بیوشیمی ازمایش کیفی بیوره